XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG METHANOL VÀ PROPAN-2-OL (Phụ lục 10.13) – Dược điển Việt Nam 5

Phương pháp

Tiến hành phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2), sử dụng các dung dịch sau:
Dung dịch chuẩn nội: Chuẩn bị một dung dịch chứa propan -1-ol (TT) 2,5 %.
Dung dịch thử: Thêm 2,0 ml dung dịch chuẩn nội vào bình định mức dung tích 50 ml có chứa dịch cất mẫu thử (dịch cất thu được từ phương pháp 3, chuyên luận xác định hàm lượng ethanol, Phụ lục 10.12), điều chỉnh hàm lượng ethanol tới 10 % (tt/tt) bằng cách pha loãng với nước hoặc với ethanol 90 % (TT) vừa đủ để đạt tới 50 ml dung dịch thử, tùy theo hàm lượng ethanol trong dịch cất cao hay thấp hơn 10,0 % (tt/tt).
Dung dịch đối chiếu: Chuẩn bị 50 ml dung dịch chứa 2,0 ml dung dịch chuẩn nội. 10 % (tt/tt) ethanol (TT), 0,05% (tt/tt) propan-2-ol (TT) và một lượng methanol khan (TT) vừa đủ để có nồng độ tổng cộng của methanol trong dung dịch này là 0,05 % (tt/tt) kể cả lượng methanol chứa trong ethanol (TT).

Quá trình sắc ký

Có thể thực hiện bằng cách sử dụng cột thủy tinh đã nhồi hạt xốp copolymer ethylvinylbenzen divinylbenzen (125 μm đến 150 μm) với nhiệt độ cột đặt và duy trì ở 130 °C, buồng tiêm ở 200 °C, detector 220 °C. Tiêm 1 μl mỗi dung dịch trên. Từ các sắc ký đồ thu được, tính hàm lượng methanol và propan-2-ol có trong sản phẩm gốc.

Độ nhạy của phương pháp

Với phương pháp này có thể phát hiện được hàm lượng methanol và propan-2-ol thấp hơn 0,025 % (tt/tt).