PHỔ HUỲNH QUANG TIA X (Phụ lục 4.7) – Dược Điển Việt Nam 5

Khi nguyên tử của một nguyên tố nhận được năng lượng của một chùm tia X chiếu vào (tia X sơ cấp), nguyên tử đó có thể mất đi một electron lớp trong của nó (ví dụ lớp K) và bị ion hóa, để lại một chỗ khuyết (trong lớp K). Trong một khoảng thời gian rất ngắn sau đó, một electron lớp ngoài (có năng lượng cao hơn) có thể rơi vào chỗ khuyết ở lớp trong và phát ra một tia X khác, đó là tia X huỳnh quang.

Phổ huỳnh quang tia X là một kỹ thuật phân tích dựa trên việc đo cường độ bức xạ huỳnh quang phát ra bởi một nguyên tố có nguyên tử số từ 11 đến 92 được kích thích bởi một bức xạ tia X sơ cấp liên tục.

Cường độ huỳnh quang của một nguyên tố không chỉ phụ thuộc vào nồng độ nguyên tố đó có trong mẫu mà còn phụ thuộc vào sự hấp thụ bức xạ tới và bức xạ huỳnh quang bởi nền mẫu.

Ở mức nồng độ vết, khi đường chuẩn tuyến tính, cường độ bức xạ huỳnh quang phát ra bởi một nguyên tố trong một nền mẫu xác định, ở một bước sóng xác định, sẽ tỷ lệ thuận với nồng độ của nguyên tố đó và tỷ lệ nghịch với hệ số hấp thụ khối (mass absorption coefficient) của nền mẫu tại bước sóng đó.

=> Đọc thêm: PHỔ KHỐI (Phụ lục 4.5) – Dược Điển Việt Nam 5.

Tiến hành

Chuẩn bị và sử dụng thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Các mẫu lỏng được đặt trực tiếp vào máy; mẫu rắn phải được ép thành viên trước, đôi khi mẫu rắn còn phải trộn thêm với một chất kết dính trước khi ép viên.
Để xác định được nồng độ của một nguyên tố có trong mẫu cần đo tốc độ xung thật (net impulse rate) tạo nên bởi một hay nhiều mẫu chuẩn có hàm lượng đã biết của nguyên tố đó trong các nền mẫu xác định và tính hoặc đo hệ số hấp thụ khối của nền mẫu cần phân tích.

Hiệu chuẩn

Từ một dung dịch hay một dãy các dung dịch hiệu chuẩn của nguyên tố phân tích trong các tiền mẫu khác nhau, ta có thể tính được độ dốc b₀ của đường chuẩn theo phương trình sau:

 b₀ x I/μ_M = I^N_C/C

Trong đó:

μ_M là hệ số hấp thụ của nền mẫu M, đã được tính hay đo;

I^N_C là tốc độ xung thật;

C là nồng độ của nguyên tố cần định lượng trong dung dịch chuẩn.

Hệ số hấp thụ khối của nền mẫu

Nếu biết công thức phân tử của mẫu phân tích, có thể tính hệ số hấp thụ khối dựa trên thành phần nguyên tố và bảng hệ số hấp thụ khối của nguyên tố.

Nếu không biết thành phần nguyên tố, có thể đo cường độ I₀ của tia X tán xạ (tán xạ Compton) và tính hệ số hấp thụ khối của nền mẫu μ_MP theo phương trình:

1/μ_MP = a + bI₀

Trong đó:

μ_MP là hệ số hấp thụ khối của nền mẫu,

I₀ là cường độ tia X tán xạ.

Xác định tốc độ xung thật của nguyên tố phân tích trong mẫu

Tính tốc độ xung thật  I^N_EP của nguyên tố phân tích dựa trên cường độ của vạch huỳnh quang và cường độ của vạch (hay các vạch) nền do các tạp nhiễm có trong bất kỳ ống nào.

=> Đọc thêm: PHỔ KHỐI – PLASMA CẢM ỨNG (ICP-MS) (Phụ lục 4.6) – Dược Điển Việt Nam 5.

Tính hàm Iượng vết của nguyên tố

Nếu nồng độ của nguyên tố nằm trong phần tuyến tính của đường chuẩn thì ta có thể tính được nồng độ C của nguyên tố đó theo công thức sau:

C = [ I^N_EP/(b₀ x 1/μ_MP)] x f

Trong đó:

f là hệ số pha loãng.