KALI BROMID (Kalii bromidum) – Dược điển Việt Nam 5

Kali bromid phải chứa từ 98,5 % đến 101,0 % KBr, tính theo chế phẩm đã làm khô.

Tính chất

Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng. Dễ tan trong nước và glycerin, khó tan trong ethanol 96 %.

Định tính

A. Chế phẩm phải cho phản ứng (A) của bromid (Phụ lục 8.1).
B. Dung dịch S: Hòa tan 10,0 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 100 ml với cùng dung môi.
Dung dịch S phải cho các phản ứng đặc trưng của kali (Phụ lục 8.1).

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

Giới hạn acid – kiềm

Lấy 10 ml dung dịch S, thêm 0,1 ml dung dịch xanh bromothymol (TT). Màu của dung dịch phải chuyển khi thêm không quá 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 N (CĐ) hoặc 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 N (CĐ).

Clorid và sulfat

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Hòa tan 0,600 g kali hydroxyd (TT) trong nước dùng cho sắc ký và pha loãng thành 1000,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch thử (1): Hòa tan 0,400 g chế phẩm trong 50 ml nước dùng cho sắc ký và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch thử (2): Pha loãng 25,0 ml dung dịch thử (1) thành 50,0 ml bằng nước dùng cho sắc ký.
Dung dịch đối chiếu (1): Lấy 25,0 ml dung dịch thử (1), thêm 1,0 ml dung dịch sulfat mẫu 10 phần triệu (TT) và 12,0 ml dung dịch clorid mẫu 50 phần triệu Cl (TT) và pha loãng thành 50,0 ml bằng nước dùng cho sắc ký.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 10,0 ml dung dịch thử (1) thành 100,0 ml bằng nước dùng cho sắc ký. Lấy 2,0 ml dung dịch thu được thêm 8,0 ml dung dịch clorid mẫu 50 phần triệu Cl (TT) và pha loãng thành 20,0 ml bằng nước dùng cho sắc ký
Mẫu trắng: Nước dùng cho sắc ký.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm X 2,0 mm) được nhồi pha tĩnh là nhựa trao đổi anion có tính kiềm mạnh dùng cho sắc ký (13 μm).
Detector dẫn điện có bộ khử ion phù hợp.
Tốc độ dòng: 0,4 ml/min.
Thể tích tiêm: 50 μl.
Cách tiến hành:
Tiêm dung dịch thử (2), dung dịch đối chiếu (1), (2) và mẫu trắng.
Tiến hành sắc ký với thời gian gấp 2,5 lần thời gian lưu của bromid.
Thời gian lưu của clorid khoảng 5 min, của bromid khoảng 8 min và của sulfat khoảng 16 min.
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sẳc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2), độ phân giải giữa pic của clorid và pic của bromid ít nhất là 8,0.
Giới hạn:
Hiệu chỉnh diện tích của các pic trên sắc ký đồ của dung dịch thử (2) và dung dịch đối chiếu (1) bằng cách so sánh với các pic trên sắc ký đồ của mẫu trắng.
Clorid: Diện tích pic clorid trên sắc ký đồ dung dịch thử (2) không được lớn hơn diện tích chênh lệch giữa diện tích pic clorid trên sắc ký đồ dung dịch thử (2) và diện tích pic clorid trên sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (1) (0,6 %).
Sulfat: Diện tích pic sulfat trên sắc ký đồ dung dịch thử (2) không được lớn hơn diện tích chênh lệch giữa diện tích pic sulfat trên sắc ký đồ dung dịch thử (2) và diện tích pic sulfat trên sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (1) (0,01 %).

Bromat

Lấy 10 ml dung dịch S, thêm 1 ml dung dịch hồ tinh bột (TT), 0,1 ml dung dịch kali iodid 10 % (TT) và 0,25 ml dung dịch acid sulfuric 0,5 M (TT). Để chỗ tối 5 min. Dung dịch không được có màu xanh hay tím.

Iodid

Lấy 5 ml dung dịch S, thêm 0,15 ml dung dịch sắt (III) clorid 10,5 % (TT) và lắc với 2 ml methylen clorid (TT).
Để yên cho phân lớp. Lớp dưới phải không có màu (Phụ  lục 9.3, phương pháp 1).

Sắt

Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.13).
Pha loãng 5 ml dung dịch S thành 10 ml bằng nước.

Magnesi và các kim loại kiềm thổ

Không được quá 0,02 % tính theo calci (Phụ lục 9.4.16).
Dùng 10,0 g chế phẩm để thử. Thể tích dung dịch natri edetat 0,01 M(CĐ) đã dùng không được quá 5,0 ml.

Kim loại nặng

Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Lấy 12 ml dung dịch S thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 1,0 % (Phụ lục 9.6).
(1 000 g: 105 °C; 3 h).

Định lượng

Hòa tan 100,0 mg chế phẩm trong nước, thêm 5 ml dung dich acid nitric 2 M (TT) và pha loãng thành 50 ml bằng nước. Chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat 0,1 N (CĐ).
Xác định điểm tương đương bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2).
1 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 N (CĐ) tương đương với 11,90 mg KBr.
Tính hàm lượng phần trăm của KBr theo công thức sau:

a – 3,357 x b

Trong đó:
a là hàm lượng phần trăm KBr và KCl xác định được trong phép Định lượng và tính theo KBr.
b là hàm lượng phần trăm Cl thu được từ phép thử Clorid và sulfat.