NHÔM PHOSPHAT KHÔ (Aluminii phosphas siccum) – Dược điển Việt Nam 5

Nhôm phosphat khô chủ yếu là nhôm phosphat đã hydrat hóa, phải chứa từ 94,0 % đến 102,0 % AlPO₄ tính trên chế phẩm đã nung.

Tính chất

Bột màu trắng hay gần trắng. Rất khó tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol 96 %, tan trong các dung dịch loãng của acid vô cơ và kiềm hydroxyd.

Định tính

Dung dịch S: Hòa tan 2.00g chế phẩm trong dung dịch acid hydrocloric 2M (TT) và pha loãng thành 100ml với cùng dung môi. Dung dịch S cho phản ứng của ion nhôm và phản ứng B của ion phosphat ( phụ lục 8.1)

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9. 3, phương pháp 2).

pH

Hỗn dịch chế phẩm 4 % trong nước không có carbon dioxyd (TT) có pH từ 5,5 đến 7,2 (Phụ lục 6.2).

Khả năng trung hòa

Cân 0,50 g chế phẩm, thêm 30 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N(CĐ) ở 37 °C và duy trì nhiệt độ 37 °C trong 15 min, khuấy liên tục, pH của hỗn hợp này ở 37 °C sau 15 min phải từ 2,0 đến 2,5 (Phụ lục 6.2).

Arsen

Không được quá 1 phần triệu (Phụ lục 9.4.2, phương pháp A).
Dùng 1,0 g chế phẩm.

Kim loại nặng

Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) và pha loãng thành 20 ml với cùng dung môi.
Lấy 12 ml dung dịch thu được để thử theo phương pháp 1.
Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Clorid

Không được quá 1,3 % (Phụ lục 9.4.5).
Hòa tan 50,0 mg chế phẩm trong 10 ml dung dịch acid nitric loãng (TT) và pha loãng thành 200 ml bằng nước.
Lấy 15 ml dung dịch thu được và tiến hành thử.

Sulfat

Không được quá 0,6 % (Phụ lục 9.4.14).
Pha loãng 8 ml dung dịch S thành 100 ml bằng nước. Lấy 15 ml dung dịch thu được và tiến hành thử.

Phosphat tan

Không được quá 1,0 % tính theo PO₄^3- 
Dung dịch thử: Lắc 5,0 g chế phẩm với 150 ml nước trong 2 h, lọc và rửa phễu lọc bằng 50 ml nước. Tập trung dịch lọc và nước rửa, thêm nước vừa đủ 250,0 ml. Pha loãng 10 ml dung dịch thu được thành 100,0 ml bằng nước.
Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 2,86 g kali dihydrophosphat (TT) trong nước và pha loãng thành 100 ml bằng nước.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1 ml dung dịch đối chiếu (1) thành 5 ml bằng nước.
Dung dịch đối chiếu (3): Pha loãng 3 ml dung dịch đối chiếu (1) thành 5 ml bằng nước.
Cách tiến hành: Lấy 5,0 ml của mỗi dung dịch trên, thêm vào mỗi dung dịch 4 ml dung dịch acid sulfuric 1 M (TT), 1 ml dung dịch amoni molybdat (TT), 5 ml nước và 2 ml dung dịch có chứa 0,10 g 4-methyl-aminophenol sulfat (CĐ), 0,5 g natri sulfit khan (TT) và 20,0 g natri metabisulfit (TT) trong 100 ml nước. Trộn đều, để yên trong 15 min và thêm nước vừa đủ 25 ml. Để yên tiếp 15 min và đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch ở bước sóng 730 nm. Tính hàm lượng phosphat tan từ đường chuẩn được thiết lập bởi các dung dịch đối chiếu (1), (2) và (3).

Mất khối lượng do nung

Từ 10,0% đến 20%.
(1,000 g, nung 800 °C đến khối lượng không đổi).

Định lượng

Hòa tan 0,400 g chế phẩm trong 10 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT) và pha loãng thành 100,0 ml bằng nước. Lấy 10,0 ml dung dịch thu được, thêm 10,0 ml dung dịch natri edetat 0,1 M (CĐ) và 30 ml hỗn hợp đồng thể tích của dung dịch amoni acetat (TT) và dung dịch acid acetic loãng (TT). Đun sôi trong 3 min, làm lạnh. Thêm 25 ml ethanol 96 % (TT) và 1 ml dung dịch dithion 0,025 % mới pha trong ethanol 96 % (TT). Chuẩn độ lượng natri edetat 0,1 M thừa bằng dung dịch kẽm sulfat 0,1 M (CĐ) đến khi màu chuyển sang hồng.
1 ml dung dịch natri edetat 0,1 M (CĐ) tương đương với 12,20 mg AlPO₄.

Bảo quản

Trong bao bì kín.

Loại thuốc

Kháng acid dạ dày.