MEBENDAZOL (Mebendazolum) – Dược điển Việt Nam 5

Mebendazol là methyl (5-benzoyl-1H-benzimidazol- 2-yl) carbamat, phải chứa từ 99,0 % đến 101,0 % C₁₆H₁₃N₃O₃, tính theo chế phẩm đã làm khô.

Tính chất

Bột màu trắng hoặc gần như trắng, đa hình.
Thực tế không tan trong nước, methylen clorid và ethanol 96 %.

Định tính

Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của mebendazol chuẩn.

Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động A: Dung dịch amoni acetat 0,75 % (TT).
Pha động B: Acetonitril (TT).
Dung dịch thử: Hòa tan 25,0 mg chế phẩm trong dimethylformamid (TT) và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 5,0 mg mebendazol chuẩn để kiểm tra tính phù hợp của hệ thống trong dimethylformamid (TT) và pha loãng thành 5,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 100,0 ml bằng dimethylformamid (TT). Pha loãng 5,0 ml dung dịch thu được thành 20,0 ml bằng dimethylformamid (TT).

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (10 cm X 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh base- deactivated octadecylsilyl silicagel dùng cho sắc ký (3 μm).

Nhiệt độ cột: 40 °C.
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 250 nm.
Tốc độ dòng: 1,2 ml/min.
Thể tích tiêm: 10 μl.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (1) phải giống với sắc ký đồ cung cấp kèm theo mebendazol chuẩn để kiểm tra tính phù hợp của hệ thống.
Giới hạn:
Hệ số hiệu chỉnh: Để tính hàm lượng, nhân diện tích pic tạp chất G với 1,4.
Tạp chất G: Diện tích pic tạp chất G đã hiệu chỉnh không được lớn hơn 2 lần diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,5 %).
Các tạp chất khác: Với mỗi tạp chất, diện tích pic không được lớn hơn diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,25 %).
Tổng diện tích pic của tất cả các tạp chất không được lớn hơn 4 lần diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (1,0 %).
Bỏ qua những pic có diện tích nhỏ hơn 0,2 lần diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,05 %).
Ghi chú:
Tạp chất A: (2-amino-1H-benzimidazol-5-y])phenylmethanon.
Tạp chất B: (2-hydroxy- 1H-benzimidazol-5-yl)phenylmethanon.
Tạp chất C: (2-amino -1 -methyl-1H-benzimidazol-5-yl)phenylmethanon.
Tạp chất D: Methyl (5-benzoyl-1-methyl-1H-benzimidazol-2- yl)carbamat.
Tạp chất E: Ethyl (5-benzoyl-1H-benzimidazol-2-yl)carbamat.
Tạp chất F: Methyl [5-(4-methylbenzoyl)-1H-benzimidazol-2- yl]carbamat.
Tạp chất G: N,N’-bis(5-benzoyl-1H-benzimidazol-2-yl)ure.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 0,5 % (Phụ lục 9.6).
(1,000 g; 105 °C; 4 h).

Tro sulfat

Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng

Hòa tan 0,250 g chế phẩm trong 3 ml acidformic khan (TT) và thêm 50 ml hỗn hợp acid acetic khan – butan-2-on (1 :7). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2).
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 29,53mg C₁₆H₁₃N₃O₃

Bảo quản

Trong bao bì kín và tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Trị giun sán.

Chế phẩm

Viên nén, hỗn dịch uống.