VIÊN NÉN ISOSORBID DINITRAT (Tabellae Isosorbidi dinitras) – Dược Điển Việt Nam 5

Là viên nén chứa isosorbid dinitrat.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng Isosorbid dinitrat

Hàm lượng isosorbid dinitrat, C₆H₈N₂O₈, từ 90,0 % đến 110,0 % so với lượng ghi trên nhãn.

Định tính

A. Sắc ký lớp mỏng.

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Toluen.

Dung dịch thử: Lắc một lượng bột viên tương ứng với khoảng 10 mg isosorbid dinitrat với 5 ml ether (TT), ly tâm lấy dịch trong.

Dung dịch đối chiếu: Hòa tan một lượng isosorbid dinitrat chuẩn tương ứng với 10 mg isosorbid dinitrat trong 5 ml ether (TT).

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký tới khi dung môi đi được khoảng 3/4 bản mỏng, làm khô ngay bản mỏng bằng một luồng khí mát. Phun dung dịch diphenylamin 1 % trong acidsulfuric. Để bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại 254 nm và 365 nm trong 15 min. vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu về vị trí, màu sắc và kích thước.

B. Lắc một lượng bột viên tương ứng với khoảng 50 mg isosorbid dinitrat với dung dịch acid sulfuric 50 % (TT) nóng có chứa một lượng rất nhỏ diphenylamin (TT), xuất hiện màu xanh dương đậm.

=> Đọc thêm: VIÊN NÉN ISONIAZID (Tabellae Isoniazidi) – Dược Điển Việt Nam 5.

Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)

Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.

Môi trường hòa tan: 1000 ml nước.

Tốc độ quay: 75 r/min.

Thời gian: 45 min.

Cách tiến hành:

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Điều kiện sắc ký và pha động như mô tả trong phần Định lượng.

Thể tích tiêm: 100 μl.

Dung dịch thử: Lấy một phần dịch hòa tan, lọc.

Dung dịch chuẩn: Pha dung dịch isosorbid dinitrat chuẩn trong nước để thu được dung dịch có nồng độ tương đương nồng độ dung dịch thử.

Yêu cầu: Không ít hơn 70 % (Q) lượng isosorbid dinitrat, C₆H₈N₂O₈, so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 45 min.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Methanol – nước – dung dịch đệm (550 : 350 :  100).

Dung dịch đệm: Hòa tan 15,4 g amoni acetat (TT) trong nước, thêm 11,5 ml acid acetic băng (TT), thêm nước vừa đủ 1000 ml. Dung dịch thu được có pH khoảng 4,7.

Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột thuốc tương ứng với khoảng 25 mg isosorbid dinitrat và chuyển vào bình định mức 100 ml. Thêm 70 ml pha động, lắc siêu âm trong khoảng 15 min. Để nguội thêm pha động đến định mức, lắc đều, lọc.

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác một lượng isosorbid dinitrat chuẩn tương ứng với 25 mg isosorbid dinitrat và chuyển vào bình định mức 100 ml, hòa tan bằng pha động và thêm pha động đến định mức, lắc đều.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 220 nm.

Tốc độ dòng: 1 ml/min.

Thể tích tiêm: 20 μl.

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic thu được từ 6 lần tiêm lặp lại; dung dịch chuẩn không được lớn hơn 2,0 %.

Tiến hành sắc ký với dung dịch thử. Tính hàm lượng isosorbid dinitrat, C₆H₈N₂O₈, dựa vào diện tích pic isosorbid dinitrat thu được trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C₆H₈N₂O₈ của isosorbid dinitrat chuẩn.

=> Tham khảo: ISOSORBID DINITRAT HỖN HỢP (Isosorbidi dinitras dilutus) – Dược Điển Việt Nam 5.

Bảo quản

Trong bao bì kín, nơi khô mát, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Thuốc trị đau thắt ngực.

Hàm lượng thường dùng

5 mg, 10 mg.