VIÊN NÉN ISOSORBID MONONITRAT (Tabellae Isosorbidi mononitras) – Dược Điển Việt Nam 5

Là viên nén chứa isosorbid mononitrat.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng Isosorbid mononitrat

Hàm lượng isosorbid mononitrat, C₆H₉NO₆, từ 90,0 % đến 110,0 % so với lượng ghi trên nhãn.

Định tính

A. Sắc ký lớp mỏng.

Bản mòng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Dicloromethan – methanol (95 : 5).

Dung dịch thử: Lắc một lượng bột viên tương ứng với khoảng 10 mg isosorbid mononitrat với 10 ml ethanol 96 % (TT), lọc.

Dung dịch đối chiếu: Hòa tan một lượng isosorbid mononitrat chuẩn tương ứng với 10 mg isosorbid mononitrat trong 10 ml ethanol 96 % (TT).

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký tới khi dung môi đi được khoảng 3/4 bản mỏng, làm khô ngay bản mỏng bằng một luồng khí mát. Phun dung dịch diphenylamin 1 % trong acid sulfuric. Để bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại 254 nm và 365 nm trong 15 min. Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu về vị trí, màu sắc và kích thước.

B. Trong phần Định lượng, pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có cùng thời gian lưu với pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.

=> Đọc thêm: VIÊN NÉN ISOSORBID DINITRAT (Tabellae Isosorbidi dinitras) – Dược Điển Việt Nam 5.

Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)

Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.

Môi trường hòa tan: 900 ml nước.

Tốc độ quay: 50 r/min.

Thời gian: 30 min.

Cách tiến hành:

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Điều kiện sắc ký và pha động như mô tả trong phần Định lượng.

Thể tích tiêm: 100 μl.

Dung dịch thử: Lấy một phần dịch hòa tan, lọc.

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác một lượng isosorbid mononitrat chuẩn tương đương với khoảng 20 mg isosorbid mononitrat và chuyển vào bình định mức 100 ml hòa tan bằng nước và thêm nước đến định mức. Pha loãng dung dịch thu được với nước để được dung dịch có nồng độ isosorbid mononitrat tương đương với dung dịch thử.

Yêu cầu: Không ít hơn 80 % (Q) lượng isosorbid mononitrat, C₆H₉NO₆, so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 30 min.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Nước – methanol (70 : 30).

Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột thuốc tương ứng với khoảng 50 mg isosorbid mononitrat và chuyển vào bình định mức 100 ml. Thêm 70 ml pha động, lắc siêu âm trong khoảng 15 min. Để nguội, thêm pha động đến định mức, lắc đều, lọc. Pha loãng 10,0 ml dung dịch thu được thành 50,0 ml bằng pha động.

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác một lượng isosorbid mononitrat chuẩn tương ứng với khoảng 25 mg isosorbid mononitrat và chuyển vào bình định mức 25 ml, thêm 20 ml pha động và lắc siêu âm 15 min, để nguội và thêm pha động đến định mức. Pha loãng 10,0 mi dung dịch thu được thành 100,0 ml bằng pha động.

Dung dịch phân giải: Dung dịch có chứa 0,001 % isosorbid mononitrat chuẩn và 0,001 % isosorbid 2-nitrat chuẩn trong pha động.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 220 nm.

Tốc độ dòng: 1 ml/min.

Thể tích tiêm: 50 μl.

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký với dung dịch phân giải, độ phân giải giữa pic isosorbid mononitrat và isosorbid 2-nitrat ít nhất bằng 2,4.

Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic thu được từ 6 lần tiêm lặp lại của dung dịch chuẩn không được lớn hơn 2,0 %.

Tiến hành sắc ký với dung dịch thử, dung dịch chuẩn. Tính hàm lượng isosorbid mononitrat, C₆H₉NO₆, dựa vào diện tích pic isosorbid mononitrat thu được trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C₆H₉NO₆ của isosorbid mononitrat chuẩn.

=> Tham khảo: ISOSORBID MONONITRAT HỖN HỢP (Isosorbidi mononitras dilutus) – Dược Điển Việt Nam 5.

Bảo quản

Trong bao bì kín, nơi khô mát, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Thuốc trị đau thắt ngực.

Hàm lượng thường dùng

10 mg, 20 mg.