VIÊN NÉN PHYTOMENADION (Tabellae Phytomenadioni) – Dược Điển Việt Nam 5

Là viên nén nhai hay ngậm chứa phytomenadion.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận ‘Thuốc viên nén” (Phụ lục I.20) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng

Phytomenadion, C₃₁H₄₆O₂, từ 90,0 % đến 110,0 % so với lượng ghi trên nhãn.

Định tính

Lắc một lượng bột viên tương ứng với 50 mg phytomenadion với 50 ml ethanol (TT), khoảng 1 h, để lắng. Lấy 5 ml dịch trong cho vào bình định mức 50 ml, thêm ethanol (TT) đến định mức, lắc đều (dung dịch A). Phổ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch A trong khoảng bước sóng từ 230 nm đến 350 nm, phải có cực đại ở bước sóng 328 nm và cực tiểu ở bước sóng 292 nm.

Tiếp tục pha loãng một thể tích thích hợp dung dịch A với lượng ethanol (TT) vừa đủ để được dung dịch phytomenadion 0,001 %. Phổ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được trong khoảng bước sóng từ 230 nm đến 350 nm, phải có cực đại ở các bước sóng 245 nm, 249 nm, 263 nm và 271 nm, cực tiểu ở các bước sóng 256 nm và 266 nm.

Độ rã

Menadion

Không được quá 1,0 %

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄

Dung môi khai triển: Methanol – ether – cyclohexan (1 :20 : 80).

Dung dịch thử: Phân tán một lượng bột viên tương ứng với 50 mg phytomenadion trong 5 ml ethanol (TT) bằng cách lắc siêu âm khoảng 5 min, thêm 15 ml 2,2,4-trimethylpentan (TT), lắc khoảng 1 min, ly tâm và lấy lớp dung dịch trong ở trên.

Dung dịch đối chiếu: Dung dịch 0,0025 % menadion trong 2,2,4-trimethylpentan (TT).

Cách tiến hành: Chấm 50 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Lấy bản sắc ký ra để khô ngoài không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm.

Trên sắc ký đồ của dung dịch thử, bất cứ vết phụ nào tương ứng với vết của menadion không được đậm hơn vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

Xem thêm: VIÊN NÉN PHTHALYLSULFATHIAZOL (Tabellae Phthalylsulfathiazoli) – Dược Điển Việt Nam 5

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Hỗn hợp nước – ethanol 96 % (5 : 95).

Dung dịch chuẩn: Dung dịch phytomenadion chuẩn 0,01 % trong pha động.

Dung dịch thử: Lấy 20 viên, loại bỏ lớp bao (nếu cần), cân tính khối lượng trung bình viên và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 10 mg phytomenadion, thêm 5 ml dung dịch amoniac 0,5 M (TT), lắc siêu âm khoảng 5 min. Thêm 90 ml ethanol 96 % (TT), lắc siêu âm khoảng 10 min, lắc cơ học khoảng 10 min và thêm ethanol 96 % (TT) vừa đủ 100,0 ml, ly tâm và lấy lớp dung dịch trong ở trên.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (20 cm x 4 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm.

Tốc độ dòng: 1,5 ml/min.

Thể tích tiêm: 20 μl.

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, độ lệch chuẩn tương đối của các điện tích đáp ứng từ 6 lần tiêm lặp lại không được lớn hơn 2 %. Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.

Tính hàm lượng phytomenadion, C₃₁H₄₆O₂, có trong một đơn vị chế phẩm dựa vào diện tích pic thu được của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₃₁H₄₆O₂ của phytomenadion chuẩn.

Bảo quản

Trong bao bì kín và tránh ánh sáng.

Xem thêm: PHYTOMENADION (Phytomenadionum) – Dược Điển Việt Nam 5

Loại thuốc

Vitamin (nhóm K).

Hàm lượng thường dùng

2 mg, 5 mg, 10 mg.