Xác định hàm lượng natri clorid với sự có mặt của protein bằng phương pháp định lượng gián tiếp (Phương pháp Charpentier-Volhard) (Phụ lục 15.26) – Dược Điển Việt Nam 5

Nguyên lý

Phương pháp dựa trên phản ứng của ion Cl^– với một lượng bạc nitrat thừa.

Bạc nitrat thừa sẽ được chuẩn độ bằng dung dịch amoni sulfocyanid với chỉ thị màu phèn sắt amoni.

Protein trong mẫu thử được oxy hóa bằng kali permanganat trong môi trường acid trước khi tiến hành định lượng natri clorid.

=> Đọc thêm: Xác định công hiệu thành phần uốn ván trong vắc xin hấp phụ chứa giải độc tố uốn ván (Phụ lục 15.22) – Dược Điển Việt Nam 5.

Phương pháp tiến hành

Hút chính xác một thể tích (V ml) mẫu thử tương ứng với khoảng 0,2 mg hoạt chất cho vào một bình nón dung tích 50 ml.

Thêm 5 ml dung dịch bạc nitrat 0,01 N.

Thêm 1 ml acid nitric đậm đặc (TT).

Thận trọng đun trên bếp cho đến khi sôi.

Thêm từng giọt dung dịch bão hòa kali permanganat cho đến khi có màu tím.

Tiếp tục đun sôi trong 5 min.

Thêm một ít đường glucose bột để khử màu.

Trên đáy bình xuất hiện tủa trắng như bông.

Làm nguội.

Thêm 0,5 ml dung dịch phèn sắt amoni bão hòa.

Chuẩn độ bạc bằng dung dịch amoni sulfocyanid 0,01 N (CĐ) cho đến khi có màu hồng.

Song song tiến hành làm mẫu trắng (thay mẫu thử bằng nước cất).

Lượng natri clorid có trong mẫu thử tính bằng mg % theo công thức:

X = [( A – B) x K x 0,585 x 100]/V

Trong đó:

A là thể tích dung dịch amoni sulfocyanid 0,01 N (CĐ) dùng để chuẩn độ mẫu trắng (ml);

B là thể tích dung dịch amoni sulfocyanid 0,01 N (CĐ) dùng để chuẩn độ mẫu thử (ml);

K là hệ số điều chỉnh của dung dịch amoni sulfocyanid 0,01 N;

0,585 là lượng natri clorid tương ứng với 1 ml dung dịch amoni sulfocyanid 0,01 N (mg);

V là số ml dung dịch mẫu thử đem kiểm tra;

100 là hệ số để chuyển thành %.

=> Tham khảo: Xác định hàm lượng formaldehyd tồn dư trong vắc xin và sinh phẩm (Phụ lục 15.25) – Dược Điển Việt Nam 5.