Xác định hàm lượng nước bằng phương pháp cất với dung môi (Phụ lục 12.13) – Dược điển Việt Nam 5

Dụng cụ

Dụng cụ xác định hàm lượng nước (Hình 12.13) gồm có bình cầu (A) nối qua ống (D) với ống hình trụ (B); ống này gắn với ống hứng chia độ (E) ở phía dưới và lắp với ống sinh hàn ngược (C) ở phía trên, ống hứng (E) được chia độ đến 0,1 ml để cho sai số của phép đọc thể tích không vượt quá 0,05 ml. Nguồn nhiệt thích hợp là bếp điện có biến trở hoặc đun cách dầu.

Cách tiến hành

Rửa sạch ống hứng và ống sinh hàn với nước rồi làm khô.

Thêm 200 ml toluen (TT) và khoảng 2 ml nước vào hình cầu khô. Cất khoảng 2 h, để nguội trong 30 min rồi đọc thể tích nước cất được ở ống hứng (V₁), chính xác đến 0,05 ml.

Xem thêm: Xác định các chất chiết được trong dược liệu (Phụ lục 12.10) – Dược điển Việt Nam 5

Thêm vào bình cầu một lượng mẫu thử đã cân chính xác tới 0,01 g có chứa khoảng 2 ml đến 3 ml nước. Thêm vài mảnh đá bọt. Đun nóng nhẹ trong 15 min; khi toluen bắt đầu sôi thì điều chỉnh nguồn cấp nhiệt để cất với tốc độ khoảng 2 giọt dịch cất trong 1 s. Khi đã cất được phần lớn nước sang ống hứng thì nâng tốc độ cất lên 4 giọt dịch cất trong 1 s. Tiếp tục cất cho đến khi mực nước cất được trong ống hứng không tăng lên nữa, dùng 5 ml đến 10 ml toluen (TT) rửa thành trong ống sinh hàn rồi cất thêm 5 min nữa. Sau đó, tách bộ cất khỏi nguồn cấp nhiệt, để cho ống hứng nguội đến nhiệt độ phòng. Nên có những giọt nước còn đọng trên thành ống sinh hàn thì dùng 5 ml toluen (TT) để rửa kéo xuống. Khi lớp nước và lớp toluen đã được phân tách hoàn toàn, đọc thể tích nước trong ống hứng (V₂). Tính tỷ lệ phần trăm nước trong mẫu thử theo công thức sau:

100 (V₂ – V₁)/m

Trong đó:

V₁ là số ml nước cất được sau lần cất đầu;

V₂ là số ml nước cất được sau hai lần cất;

M là số g mẫu đã cân đem thử.