ĐỊA HOÀNG (rễ)

ĐỊA HOÀNG (Rễ)

Radix Rehmanniae glutinosae Sinh địa

Rễ củ đã phơi sấy khô của cây Địa hoàng [Rehmannia glutinosa (Gaertn.) Libosch.]. họ Hoa mõm chó (Scrophulariaceae).

Mô tả

Tiên địa hoàng (Địa hoàng tươi): Hình thoi hoặc dải dài 8 cm đến 24 cm, đường kính 2 cm đến 9 cm. vỏ ngoài mỏng, mặt ngoài màu vàng đỏ nhạt, có vết nhăn dài, cong và có vết tích của mầm. Lỗ vỏ dài nằm ngang, có các vết sẹo không đều. Chất thịt, dễ bẻ, trong vỏ rải rác có các chấm dầu màu trắng vàng hoặc đỏ cam, phần gỗ màu trắng vàng với các dãy mạch xếp theo kiểu xuyên tâm. Mùi thơm nhẹ, vị hơi ngọt đắng.

Sinh địa (Địa hoàng khô)’. Dược liệu là những khối hình dạng không đều, hoặc hình thuôn, khoảng giữa phình to, hai đầu hơi nhỏ, dài khoảng 4 cm đến 15 cm, đường kính khoảng 2 cm đến 6 cm. Loại củ nhỏ hình dải, hơi bị ép dẹt. cong queo hoặc xoắn lại. Mặt ngoài màu nâu đen hoặc xám nâu, nhăn nheo nhiều, có các đường vân lượn cong nằm ngang không đều. Thể nặng. chất tương đối mềm, dai, khó bẻ gãy. Mặt cắt màu nâu đen hoặc đen bóng, dính. Mùi thơm nhẹ, vị hơi ngọt.

Vi phẫu

Lớp bần gồm nhiều hàng tế bào hình chữ nhật. Mô mềm bao gồm các tế bào thành mỏng, rải rác có các tế bào tiết chứa những giọt dầu nhỏ màu đỏ cam. Trong libe cũng có tế bào tiết nhưng ít gặp hơn. Libe-gỗ cấp 2 khá phát triển. Mạch rây gần tầng sinh libe-gỗ. Tầng sinh libe-gỗ xếp thành vòng liên tục. Gỗ cấp 2 phân bố vào đến tâm. gồm những bó gỗ thưa và phân cách bởi tia ruột rộng, gồm nhiều hàng tế bào.

Bột

Bột màu nâu thẫm. Mảnh bần màu nâu nhạt, nhìn từ mặt bên gồm các tế bào hình chữ nhật xếp đều đặn, tế bào mô mềm gần tròn, tế bào tiết chứa giọt dầu màu vàng cam hay đỏ cam, mạch mạng đường kính tới 92 pm.

Định tính

1. Cho 0,5 g dược liệu đã cắt nhỏ vào 1 bình nón 50 ml, thêm 25 ml nước nóng, đun trong cách thủy 30 min. Lọc lấy 5 ml dịch lọc, thêm 1 ml thuốc thử Fehling A (TT) và 1 ml thuốc thử Fehling B (TT), đun trong cách thủy 30 min, sẽ thấy xuất hiện tủa màu đỏ gạch.
2. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản lỏng: Silicagel G.

Dung môi khai triển’. Cloroform – methanol – nước (14:6: 1).

Dung dịch thử: Lấy 2 g dược liệu đã cắt nhỏ, thêm 20 ml methanol (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 1 h, để nguội, lọc. Cô dịch lọc còn khoảng 5 ml được dung dịch thử. Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan catalpol trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 0,5 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 2 g Địa hoàng (mẫu chuẩn) đã cắt nhỏ, chiết cùng điều kiện như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 pl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng, phun thuốc thứ anisaldehyd (TT) và sấy ở 105 °c cho đến khi các vết hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và cùng giá trị R; với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu, hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng giá trị Rf và màu sắc với vết của catalpol trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu,

c. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Ethyl acetat – methanol – acid formic (16:0,5:2).

Dung dịch thử: Lấy 1 g dược liệu đã cắt nhỏ, thêm 50 ml methanol 80% (TT), lắc siêu âm 30 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cắn, hòa cắn trong 5 ml nước. Lắc với n-butanol đã bão hòa nước (TT) 4 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp dịch chiết n-butanol, cô đến cắn. Hòa cắn trong 2 ml methanol (TT) làm dung dịch thứ.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan verbascosid chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 1 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu’. Lấy 1 g Địa hoàng (mẫu chuẩn) đã cắt nhỏ, chiết như mô tả ờ phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 pl mỗi dung dịch thử, dung dịch dược liệu đối chiếu và 2 pl dung dịch chất đối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô bàn mỏng ờ nhiệt độ phòng, phun dung dịch 2-aminoethyl diphenylborinal 1 % trong methanol (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °c trong 5 min. Quan sát dưới ánh sáng từ ngoại ờ bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và cùng giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu, hoặc có vết cùng giá trị R, và màu sắc với vết của verbascosid trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 15,0 % (với sinh địa) (Phụ lục 12.13).

Tạp chất

Không quá 1,0%(Phụ lục 12.11).

Tro toàn phần

Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.7).

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 65.0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10), dùng nước làm đung môi.

Định lượng

Catalpol

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động A: Acetonitril.

Pha động B: Dung dịch acid phosphoric 0,1%.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan catalpol chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 100 pg/ml.

Dung dịch thử: cắt một lượng dược liệu thành những mảnh nhỏ (kích thước khoảng 5 mm ^x 5 mm), sấy ờ 80 °c dưới áp suất giảm trong 24 h rồi nghiền thành bột thô. Cân chính xác khoảng 0.8 g bột dược liệu vào một bình nón nút mài, thêm chính xác 50 ml methanol (TT) và cân. Đun sôi hồi lưu trong 1,5 h, để nguội và cân lại, bổ sung methanol (TT) để được khối lượng ban đầu, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 pm.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (15 cm X 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh c (5 pm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 210 nm.

Tốc độ dòng: 0,6 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 pl.

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký theo chương trinh dung môi như sau:

Tiêm dung dịch chuẩn, tiến hành sắc ký và tính số đĩa lý thuyết của cột. số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic catalpol phải không dưới 5000.

Tiêm dung dịch thử. Tính hàm lượng catalpol trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C15H22O10 trong catalpol chuẩn.

Dược liệu phải chứa không dưới 0,20 % catalpol(C_l5H22O_l0), tính theo dược liệu khô kiệt.

Verbascosid

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Acetonitril – dung dịch acid acetic 0.1 %

(16:84).

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác một lượng verbascosid chuẩn và hòa tan trong pha động để được dung dịch có nồng độ khoảng 10 pg/ml.

Dung dịch thử: Hút chính xác 20 ml dịch lọc thu được trong phần định lượng catalpol, thu hồi dung môi trong chân không đến gần cạn. Dùng pha động để hòa tan và chuyển toàn bộ cắn vào bình định mức 5 ml, thêm pha động vừa đủ đến vạch, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 pm. Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm X 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C (5 um).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 334 nm.

Tốc độ dòng: 0,8 ml/min.

Thể tích tiêm: 20 pl.

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn. số đĩa lý thuyết của cột tinh trên pic chuẩn verbascosid phải không dưới 5000. Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm lượng verbascosid trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C29H36O15 trong verbascosid chuẩn.

Dược liệu phải chứa không dưới 0,02 % verbascosid (C29H36O15 ) tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Thu hoạch vào mùa thu hoặc mùa xuân, đào lấy rễ, loại bỏ thân, lá, rễ con, rửa sạch, dùng tươi là Tiên địa hoàng hoặc sấy nhẹ ờ 45 °C’ đến 50 °c cho khô là Sinh địa.

Bào chế

Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm đối với sinh địa, thái lát dày, phơi hoặc sấy khô.

Bảo quản

Tiên địa hoàng: Vùi trong cát, tránh giá lạnh khô cứng.

Sinh địa: Để nơi thoáng, khô, tránh mốc mọt.

Tính vị, quy kinh

Tiên địa hoàng: Cam, khả, hàn. Vào các kinh tâm, can, thận.

Sinh địa: Cam, hàn. Vào các kinh tâm, can, thận.

Công năng, chủ trị

Tiên địa hoàng: Thanh nhiệt, lương huyết. Chủ trị: ôn bệnh vào dinh huyết, hầu họng sưng đau, huyết nhiệt làm khô tân dịch gây chảy máu (máu cam, nôn máu, ban chẩn…).

Sinh địa: Tư âm dưỡng huyết. Chủ trị: Huyết hư gây nóng sốt, nôn máu, máu cam, băng huyết, kinh nguyệt không đều, động thai.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 12 g đến 24 g. Dạng thuốc sắc.