ACID METHACRYLIC VÀ METHYL METHACRYLAT ĐÔNG TRÙNG HỢP (1 : 1)
Acidi methacrylici et methylis methacrylatis polymerisatum (1:1)
Acid methacrylic và methyl methacrylat đồng trùng hợp có khối lượng phân tử tương đối trung bình khoảng 135 000. Tỷ lệ nhóm carboxylic so với nhóm ester khoảng
1 : 1.
Hàm lượng
Từ 46,0 % đến 50,6 % đơn vị acid methacrylic (tính theo chế phẩm đã làm khô).
Tính chất
Bột trắng hoặc gần như trắng, trơn chạy rất tốt.
Thực tế không tan trong nước và ethyvl acetat, dễ tan trong ethanol tuyệt đối, 2-propanol và dung dịch natri hydroxyd 1 M.
Định tính
A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại đối chiếu của acid methacrylic và methyl methacrylat đồng trùng hợp ( 1 : 1)
B. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu về giới hạn Hàm lượng.
Độ nhớt
Từ 50 mPa-s đến 200 mpa-s (Phụ lục 6.3, phương pháp III). Hòa tan một lượng chế phẩm tương ứng với 37,5 g chế phẩm đã làm khô trong một hỗn hợp gồm 7,9 g nước và 254,6 g 2-propanol (TT). Xác định độ nhớt ở 20 °c sử dụng nhớt kế quay với tốc độ trượt là 10 s-1.
Tính chất của phim
Nhỏ 1 ml dung dịch thu được trong phép thử Độ nhớt lên một đĩa thủy tinh và để khô. Một lớp phim giòn, trong suốt được hình thành.
Methyl methacrylat và acid methacrylic tự do
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3)
Pha động: Methanol – dung dịch đệm phosphat pH 2,0 (30:70).
Dung dịch mẫu trắng: Trộn đều 50,0 ml methanol (TT) và 25,0 ml pha động.
Dung dịch thử: Hòa tan 40 mg chế phẩm trong hỗn hợp gồm 50,0 ml methanol (TT) và 25,0 ml pha động.
Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 10 mg acid methacrylic chuẩn và 10 mg methyl methacrylat chuẩn trong methanol (TT) rồi pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi. Pha loãng 0,1 ml dung dịch này thành 50,0 ml với methanol (TT) rồi trộn với 25,0 ml pha động.
Điều kiện sắc ký:
Cột thép không gỉ ( 10cm X4 mm) được nhồi pha tĩnh c (5 µm)
Tốc độ dòng: 2,5 ml/min.
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 202 nm.
Thể tích tiêm: 50 µl.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký với dung dịch mẫu trắng, dung dịch thử, dung dịch đối chiếu.
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu, độ phân giải giữa pic acid methacrylic và pic methyl methacrylat không được nhở hơn 2,0. Sắc
ký đồ của dung dịch mẫu trắng không được có các pic có thời gian lưu tương ứng với acid methacrylic và methyl methacrylat
Giới hạn: Tổng hàm lượng methyl methacrylat và acid methacrylic tự do không được quá 0,1 %.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 5,0 % (Phụ lục 9.6).
( 1,000 g, 105 °c, 6 h).
Tro sulfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,000 g chế phẩm.
Định lượng
Hòa tan 1,000 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 40 ml nước và 60 ml 2-propanol (TT). Vừa khuấy vừa chuẩn độ chậm bằng dung dịch natri hydroxyd 0,5 N (CĐ) dùng dung
dịch phenolphthalein (TT) làm chỉ thị.
1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,5 N (CĐ) tương đương với 43,05 mg C4H602 (đơn vị acid methacrylic)
Bảo quản
Trong bao bì kín, để nơi khô mát, tránh ánh sáng.
Công dụng
Tá dược.
CÁC ĐẶC TÍNH LIÊN QUAN ĐẾN CÔNG DỤNG CỦA NGUYÊN LIỆU
Các đặc tính sau có thể liên quan đến việc sử dụng acid methacrylic và methyl methacrylat đồng trùng hợp (1 : 1) làm tá dược bao kháng dịch vị:
Lấy 1,0 g chế phẩm và tiến hành thử theo phương pháp 3.
Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 1,0 % (Phụ lục 9.6).
(1,000 g; 105 °C; 1 h).
Tro sulfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hòa tan 0,250 g chế phẩm trong 50 ml nước, thêm 0,25 ml dung dịch phenolphtalein (TT) làm chỉ thị. Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) đến khi màu hồng xuất hiện. Song song tiến hành mẫu trắng.
1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) tương đương với 12,31 mg C6H5N02.
Bảo quản
Tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Vitamin nhóm B.
Chế phẩm
Viên nén
