VIÊN NÉN ALIMEMAZIN (Tabellea Alimemazini, viên nén trimeprazin) – Dược Điển Việt Nam 5

Là viên nén chứa alimemazin tartrat.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng

Hàm lượng alimemazin tartrat, C₃₆H₄₄N₄S₂.C₄H₆O₆, từ 92,5 % đến 107,5 % so với lượng ghi trên nhãn.

Định tính viên nén Alimemazin

A. Thêm 10 ml nước và 2 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT) vào một lượng bột viên đã nghiền mịn tương ứng với khoảng 40 mg alimemazin tartrat. Lắc, chiết với 15 ml ether (TT). Rửa lớp ether với 5 ml nước. Loại nước bằng natri sulfat khan (TT), bốc hơi ether đến khô trên cách thủy. Hòa tan cắn trong 0,4 ml dicloromethan (TT). Phổ hấp thụ hồng ngoại của dung dịch dicloromethan thu được (Phụ lục 4.2) phải phù hợp với phổ hồng ngoại đối chiếu của alimemazin.

B. Thêm 1 ml hỗn hợp đồng thể tích của formaldehyd (TT) và acid sulfuric (TT) vào một lượng bột viên tương ứng với khoảng 1 mg alimemazin tartrat. Màu đỏ tía xuất hiện.

=> Đọc thêm: ALIMEMAZIN TARTRAT (Alimemazini tartras) – Dược Điển Việt Nam 5.

Độ hòa tan

Thiết bị: Kiểu giỏ quay

Môi trường hòa tan: 500 ml dung dịch acid hydrochloric 0,1 M (TT).

Tốc độ quay: 100 r/min.

Thời gian: 45 min.

Cách tiến hành: Sau thời gian hòa tan quy định, hút dịch hòa tan lọc. Pha loãng nếu cần với môi trường hòa tan. Đo độ hấp thụ của dung dịch thử ở bước sóng cực đại khoảng 251 nm (Phụ lục 4,1), sử dụng cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng là môi trường hòa tan, so sánh với dung dịch chuẩn alimemazin tartrat có cùng nồng độ pha trong môi trường hòa tan.

Yêu cầu: Không được ít hơn 75 % (Q) lượng alimemazin tartrat so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 45 min.

Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4 ).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

Dung môi khai triển: Aceton – diethylamin – cyclohexan (10 : 10 : 80).

Dung dịch thử: Chiết một lượng bột viên đã nghiền mịn tương ứng với khoảng 0,1 g alimemazin tartrat với 10 ml hỗn hợp dung môi methanol – diethylamin (95 : 5), lọc.

Dung dịch đối chiếu: Pha loãng dung dịch (1) thành 200 lần với cùng hỗn hợp dung môi trên.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên (mới pha). Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bàn mỏng ra, để khô ngoài không khí và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm.

Bất kỳ vết phụ nào trên sắc ký đồ của dung dịch thử không được đậm hơn vết trên sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (0,5 %). Bỏ qua bất kỳ vết nào còn nằm tại điểm chấm sắc ký.

Định lượng viên nén Alimemazin

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Dung dịch natri heptansulfonat (TT) 0,005 M trong hỗn hợp methanol – nước – dung dịch acid acetic 6 M (65 : 34 : 1) điều chỉnh tỷ lệ thành phần dung môi nếu cần.

Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 5 mg alimemazin tartrat, cho vào bình định mức 100 ml, hòa tan trong pha động và thêm pha động đến vừa đủ. Lắc đều và lọc.

Dung dịch chuẩn: Dung dịch alimemazin tartrat chuẩn 0,005 % trong pha động (0,05 mg/ml).

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm.

Tốc độ dòng: 1,5 ml/min.

Thể tích tiêm: 20 µl.

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, hệ số đối xứng của pic alimemazin không được lớn hơn 3,5 và độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic alimemazin từ 6 lần tiêm lập lại không được lớn hơn 1,0 %.

Tiến hành sắc ký lần lượt các dung dịch chuẩn và dung dịch thử.

Tính hàm lượng phần trăm alimemazin tartrat, C₃₆H₄₄N₄S₂.C₄H₆O₆, trong chế phẩm dựa theo diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₃₆H₄₄N₄S₂.C₄H₆O₆ của alimemazin tartrat chuẩn.

=> Đọc thêm: SIRÔ ALIMEMAZIN (Sirupi Alimemazini) – Dược Điển Việt Nam 5.

Bảo quản

Tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Thuốc kháng histamin H1; thuốc an thần.

Hàm lượng thường dùng

5 mg.