ATTAPULGIT (Attapulgitum) – Dược Điển Việt Nam 5

Attapulgit là magnesi nhôm silicat hydrat thiên nhiên tinh khiết, thành phần chủ yếu của một loại đất sét vô cơ.

Tính chất

Bột rất mịn, màu vàng sẫm hoặc màu kem sáng, không có hoặc hầu như không có sạn.

Định tính Attapulgit

A. Nung 0,5 g chế phẩm với 2 g natri carbonat khan (TT) trong 20 min, để nguội và chiết bằng 25 ml nước sôi. Để nguội, lọc, rửa cắn bằng nước và gộp nước rửa và dịch lọc. Giữ cắn để dùng cho phép thử định tính B. Acid hóa cẩn thận dịch thu được bằng acid hydrocloric (TT), bay hơi tới khô, làm ẩm cắn bằng 0,2 ml acid hydrocloric (TT), thêm 10 ml nước và khuấy đều. Xuất hiện tủa sền sệt màu trắng.

B. Rửa cắn thu được trong phép thử A bằng nước và hòa tan trong 10 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT). Lấy 2 ml dung dịch thu được, thêm dung dịch amoni thiocyanat 10 % (TT). Xuất hiện màu đỏ đậm.

C. Lấy 2 ml dung dịch thu được trong phép thử B, thêm 1 ml dung dịch natri hydroxyd 42 % (TT), lọc. Thêm 3 ml dung dịch amoni clorid 10,7% vào dịch lọc. Xuất hiện tủa sền sệt màu trắng.

D. Lấy 2 ml dung dịch thu được trong phép thử B, thêm amoni clorid (TT) và thêm một lượng dư amoniac (TT) và lọc. Lấy dịch lọc thu được, thêm 0,15 ml thuốc thử magneson (TT) và một lượng dư dung dịch natri hydroxyd 5 M(TT). Xuất hiện tủa màu xanh dương.

=> Đọc thêm: ATROPIN SULFAT (Atropini sufas) – Dược Điển Việt Nam 5.

pH

Từ 7,0 đến 9,5 (Phụ lục 6.2).

Lắc 5 g chế phẩm trong 100 ml nước không có carbon dioxyd (TT) trong 5 min. Dùng hỗn dịch thu được để đo.

Khả năng hấp phụ

Khả năng hút ẩm từ 5 % đến 14 %.

Nghiền một lượng chế phẩm đã làm khô trong không khí và rây qua rây số 150. Trải 0,5 g bột chế phẩm thu được thành một lớp mỏng trên một lá nhôm có kích thước 60 mm x 50 mm, dày 17,5 µm đã được làm khô và cân xác định khối lượng. Để lá nhôm có chứa chế phẩm vào một bình hút ẩm có đĩa chứa natri clorid tinh thể nhúng ngập một phần trong dung dịch natri clorid bão hòa ở 25 °C. Sau 4 h, lấy lá nhôm ra và cân lại ngay. Sau đó, sấy trong tủ sấy ở 110 °C trong 4 h, để nguội trong bình hút ẩm và cân. Khả năng hút ẩm là khối lượng tăng thêm của chế phẩm tính theo phần trăm so với khối lượng chế phẩm đã làm khô trong tủ sấy.

Arsenic

Không được quá 8 phần triệu (Phụ lục 9.4.2, phương pháp A).

Lấy 0,13 g chế phẩm, thêm 5 ml nước, 2 ml acid sulfuric (TT) và 10 ml dung dịch sulfur dioxyd (TT). Bay hơi trên cách thủy đến khi hết sulfur dioxyd và thể tích dung dịch còn lại khoảng 2 ml. Dùng 5 ml nước để chuyển hết dung dịch còn lại vào bình chứa mẫu thử của bộ dụng cụ thử arsen.

Kim loại nặng

A. Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8, phương pháp 1).

Lắc 6,0 g chế phẩm với 40 ml dung dịch acid hydrocloric 0,5 M (TT) ở 37 °C trong 30 min, để nguội và lọc. Rửa cắn bằng nước, gộp dịch lọc và dịch rửa và pha loãng thành 50 ml bằng nước. Hòa tan 2 g amoni clorid (TT) và 2 g amoni thiocyanat (TT) trong 20 ml dung dịch thu được. Lắc dung dịch này với 80 ml hỗn hợp đồng thể tích của ether (TT) và alcohol isoamyl(TT), để phân lớp, lấy lớp nước. Tiếp tục chiết lớp nước với 80 ml hỗn hợp dung môi trên. Lấy lớp nước và thêm 2 g acid citric (TT), trung hòa bằng amoniac 13,5 M (TT) và pha loãng thành 25 ml bằng nước. Lấy 12 ml dung dịch thu được để tiến hành thử. Dùng dung dịch chì mẫu 2 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

B. Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8, phương pháp 1).

Lắc 6,0 g chế phẩm với 40 ml dung dịch natri hydroxyd 0,5 M (TT) ở 37 °C trong 30 min, để nguội và lọc. Rửa cắn bằng nước, gộp dịch lọc và dịch rửa và pha loãng thành 50 ml bằng nước. Trung hòa 20 ml dung dịch thu được bằng acid hydrocloric (TT) và pha loãng thành 25 ml bằng nước. Lấy 12 ml dung dịch thu được để tiến hành thử. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Chất tan trong acid

Đun sôi 2 g chế phẩm trong 100 ml dung dịch acid hydrocloric 0,2 M (TT) dưới sinh hàn hồi lưu trong 5 min, để nguội và lọc. Bay hơi 50 ml địch lọc tới cắn khô. Khối lượng cắn sau khi nung ở 600 °C trong 30 min không được quá 0,25 g.

Chất tan trong nước

Đun sôi 10 g chế phẩm trong 100 ml nước dưới sinh hàn hồi lưu trong 5 min, để nguội và lọc. Bay hơi 50 ml dịch lọc tới cắn khô. Khối lượng cắn sau khi nung ở 600 °C trong 30 min không được quá 50 mg.

=> Đọc thêm: THUỐC TIÊM ATROPIN SULFAT (Injectio Atropini sulfatis) – Dược Điển Việt Nam 5.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 17,0 % (Phụ lục 9.6).

(1 g, 105 °C).

Mất khối lượng sau khi nung

Từ 15,0 % đến 27,0%.

Nung 1 g chế phẩm ở 600 °C đến khối lượng không đổi.

Bảo quản Attapulgit

Trong bao bì kín.

Loại thuốc

Chất hấp phụ, bảo vệ niêm mạc dạ dày, ruột.

Chế phẩm

Bột pha hỗn dịch.