CALCI PHOSPHAT (Calcii phosphas) – Dược Điển Việt Nam 5

Chế phẩm là hỗn hợp các loại calci phosphat, chứa từ 35,0 % đến 40,0 % Ca.

Tính chất

Bột trắng hay gần như trắng. Thực tế không tan trong nước, tan trong acid hydrocloric loãng (TT) và acid nitric loãng (TT).

Định tính

A. Hòa tan 0,1 g chế phẩm trong 5 ml dung dịch acid nitric 25 % (tt/tt) (TT). Lấy 2 ml dung dịch thu được, thêm 2 ml dung dịch amoni molybdat (TT), sẽ xuất hiện tủa vàng.

B. Nung 0,2 g chế phẩm trong chén sứ, để nguội. Thêm 0,5 ml dung dịch bạc nitrat 4,25 % (TT), hỗn hợp sẽ có màu vàng.

C. Chế phẩm cho phản ứng (A) của ion calci (Phụ lục 8.1). Lọc trước khi thêm dung dịch kali ferocyanid (TT).

Clorid

Không được quá 0,15 % (Phụ lục 9.4.5).

Hòa tan 0,22 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 1 ml acid nitric đậm đặc (TT) và 10 ml nước, pha loãng thành 100 ml bằng nước. Lấy 15 ml dung dịch thu được và tiến hành thử.

=> Đọc thêm: CALCI LACTAT TRIHYDRAT (Calcii lactas trihydricus) – Dược Điển Việt Nam 5.

Fluorid

Không được quá 75 phần triệu.

Phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2) dùng điện cực chỉ thị chọn lọc fluorid và điện cực so sánh bạc – bạc clorid.

Dung dịch thử: Trong bình định mức 50 ml, hòa tan 0,250 g chế phẩm trong dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) thêm 5,0 ml dung dịch fluorid mẫu 1 phần triệu F (TT) và pha loãng thành 50,0 ml bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT). Lấy 20,0 ml dung dịch trên, thêm 20,0 ml đệm hiệu chỉnh lực ion toàn phần (TT) và 3 ml dung dịch natri acetat khan 8,2 %. Điều chỉnh đến pH 5,2 bằng amortiac đậm đặc (TT) và thêm nước thành 50,0 ml.

Các dung dịch chuẩn: Lấy 5,0 ml; 2,0 ml; 1,0 ml, 0,5 ml và 0,25 ml dung dịch fluorid mẫu 10 phần triệu F (TT), thêm 20,0 ml đệm hiệu chỉnh lực ion toàn phần (TT) và pha loãng thành 50,0 ml bằng nước.

Tiến hành đo trên 20,0 ml mỗi dung dịch. Tính nồng độ Fluorid bằng cách sử dụng đường cong chuẩn có tính đến lượng Fluorid đã cho thêm vào dung dịch thử.

Sulfat

Không được quá 0,5 % (Phụ lục 9.4.14).

Dung dịch S: Hòa tan 2,50 g chế phẩm trong 20 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT). Nếu dung dịch không trong, lọc. Thêm từng giọt dung dịch amoniac từ 10% (TT) đến khi có tủa tạo thành. Hòa tan tủa bằng cách thêm dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT) và pha loãng thành 50 ml bằng nước.

Pha loãng 1 ml dung dịch S thành 25 ml bằng nước. Lấy 15 ml dung dịch thu được tiến hành thử.

Arsen

Không được quá 4 phần triệu (Phụ lục 9.4.2).

Lấy 5 ml dung dịch S tiến hành thử theo phương pháp A.

Kim loại nặng

Không được quá 30 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Pha loãng 13 ml dung dịch S thành 20 ml bằng nước. Lấy 12 ml dung dịch thu được thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Sắt

Không được quá 0,04 % (Phụ lục 9.4.13).

Pha loãng 0,5 ml dung dịch S thành 10 ml bằng nước và tiến hành thử.

Chất không tan trong acid

Không được quá 0,2 %.

Hòa tan 5,0 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 10 ml acid hydrocloric đậm đặc (TT) và 30 ml nước. Lọc, rửa cân bằng nước và sấy cắn đến khối lượng không đổi ở 100 °C đến 105 °C. Cắn thu được không được quá 10 mg.

Mất khối lượng do nung

Không được quá 8,0 %.

Lấy 1,000 g chế phẩm, nung ở 800 °C ± 50 °C trong 30 min.

Định lượng

Hòa tan 0,200 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 1 ml acid hydrocloric 25% (TT) và 5 ml nước. Thêm 25,0 ml dung dịch natri edetat 0,1 M (CĐ) và pha loãng thành 200 ml bằng nước. Điều chỉnh đến pH 10,0 bằng amoniac đậm đặc (TT). Thêm 10 ml dung dịch đệm amon clorid pH 10,0 (TT) và vài miligam hỗn hợp đen eriocrom T (TT). Chuẩn độ natri edetat thừa bằng dung dịch kẽm sulfat 0,1 M (CĐ) đến khi màu chuyển từ xanh lam sang tím.

1 ml dung dịch natri edetat 0,1 M (CĐ) tương đương với 4,008 mg Ca.

=> Tham khảo: CALCI PANTOTHENAT (Calcii pantothenas) – Dược Điển Việt Nam 5.

Bảo quản

Trong đồ đựng kín.