Định lượng Cineol trong tinh dầu (Phụ lục 12.5) – Dược điển Việt Nam 5
Nếu nội dung bài viết chưa chính xác, vui lòng thông báo cho chúng tôi tại đây
Th7
Cân 3,00 g mẫu thử vừa được làm khan bằng natri sulfat khan (TT) vào một ống nghiệm khô, thêm 2,10 g o-cresol (TT) đã chảy lỏng. Đặt ống nghiệm vào trong thiết bị xác định nhiệt độ đông đặc (Phụ lục 6.6) và làm lạnh, khuấy liên tục. Khi sự kết tinh bắt đầu, nhiệt độ hơi tăng lên một chút; ghi nhiệt độ cao nhất đạt được (t1).
Làm chảy hỗn hợp trên nồi cách thủy nhưng không được để nhiệt độ vượt quá 5 °C so với nhiệt độ t1. Đặt lại ống nghiệm vào trong thiết bị đã được duy trì ở nhiệt độ dưới t1 5°C.
Khi sự kết tinh lại xảy ra hoặc khi nhiệt độ của hỗn hợp hạ xuống 3°C dưới t1, khuấy liên tục; ghi nhiệt độ cao nhất mà hỗn hợp đông lại (t2). Lặp lại quá trình này cho tới khi 2 giá trị cao nhất thu được (t2) chênh nhau không quá 0,2 °C. Nếu xảy ra quá trình chậm đông, thêm 1 tinh thể nhỏ của hỗn hợp gồm 3,00 g cineol (TT) và 2,10 g o-cresol (TT) đã chảy lỏng, để tạo sự kết tinh. Nếu t2 thấp hơn 27,4 °C, lặp lại thí nghiệm sau khi thêm 5,10 g hỗn hợp này.
Bảng 12.5.1
| t2 (°C) | % cineol (kl/kl) | t2 (°C) | % cineol (kl/kl) |
| 24 | 45,5 | 40 | 67,0 |
| 25 | 47,0 | 41 | 68,5 |
| 26 | 48,5 | 42 | 70,0 |
| 27 | 49,5 | 43 | 72,5 |
| 28 | 50,5 | 44 | 74,0 |
| 29 | 52,0 | 45 | 76,0 |
| 30 | 53.5 | 46 | 78,0 |
| 31 | 54,5 | 47 | 80,0 |
| 32 | 56,0 | 48 | 82,0 |
| 33 | 57,0 | 49 | 84,0 |
| 34 | 58,5 | 50 | 86,0 |
| 35 | 60,0 | 51 | 88,5 |
| 36 | 61,0 | 52 | 91,0 |
| 37 | 62,5 | 53 | 93,5 |
| 38 | 63,5 | 54 | 96,0 |
| 39 | 65,0 | 55 | 99,0 |
Xác định phần trăm cineol (kl/ kl) tương ứng với điểm đông (t2) từ Bảng 12.5.1 và ta có các giá trị trung gian bằng phương pháp nội suy. Nếu có cho thêm 5,10 g hỗn hợp cineol và o-cresol, tính phần trăm (kl/kl) của cineol từ biểu thức 2 x (A – 50); trong đó A là giá trị tương ứng cho một điểm đông của t2 được lấy từ Bảng 12.5.1.