ĐỊNH LƯỢNG N,N-DIMETHYLANILIN (Phụ lục 10.16) – Dược điển Việt Nam 5

Xác định bằng phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2).

Phương pháp 1

Dung dịch chuẩn nội: Hòa tan 50 mg N,N-diethylanilin (TT) trong 4 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT), pha loãng bằng nước tới 50 ml. Pha loãng 1 ml dung dịch thu được tới 100 ml bằng nước.
Dung dịch thử: Hòa tan 0,50 g chế phẩm trong 30,0 ml nước, thêm 1,0 ml dung dịch chuẩn nội. Điều chỉnh nhiệt độ của dung dịch tới 26 °C đến 28 °C. Thêm 1,0 ml dung dịch natri hydroxyd 40 % (TT). Lắc cho tan hoàn toàn. Thêm 2,0 ml trimethylpenton (TT). Lắc 2 min, để yên cho tách lớp, dùng lớp trên.
Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 50,0 mg N,N-dimethylanilin (TT) trong 4,0 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT), pha loãng bằng nước tới 50,0 ml. Pha loãng 1 ml dung dịch thu được tới 100,0 ml bằng nước. Tiếp tục pha loãng 1,0 ml dung dịch thu được tới 30,0 ml bằng nước, thêm 1,0 ml dung dịch chuẩn nội, 1,0 ml dung dịch natri hydroxyd 40 % (TT), 2,0 ml trimethylpentan (TT). Lắc 2 min, để yên cho tách lớp, dùng lớp trên.
Điều kiện sắc ký
Cột mao quản bằng silica nung chảy, dài 25 m, đường kính trong 0,32 mm, phủ lớp polymer liên kết mạng polymethylphenylsiloxan dày 0,52 μm
Khí mang: Heli dùng cho sắc ký khí, tỷ lệ chia dòng 1 : 20, áp suất đầu cột 5 kPa, lưu lượng 20 ml/min.
Detector ion hóa ngọn lửa.
Bộ chia dòng (split-liner) là một cột dài khoảng 1 cm, nhồi diatomit dùng cho sắc ký khí tẩm 10 % (kl/kl) polydimethylsiloxan.
Nhiệt độ: Duy trì nhiệt độ cột 150 °C trong 5 min, sau đó tăng đến 275 °C với tốc độ 20 °C/min, rồi giữ ở 275 °C trong 3 min. Nhiệt độ detector 300 °C, nhiệt độ buồng tiêm 220 °C.
Thể tích tiêm: 1  μl.
Thời gian lưu của N,N-dimethylanilin khoảng 3,6 min; của N,N-diethylanilin khoảng 5,0 min.

Phương pháp 2

Dung dịch chuẩn nội: Dung dịch naphtalen (TT) 0,005 % trong cyclohexan (TT).
Dung dịch thử: Hòa tan 1,00 g chế phẩm với 5 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT) trong ống thủy tinh có nút mài, thêm 1,0 ml dung dịch chuẩn nội. Đậy kín, lắc mạnh trong 1 min. Ly tâm nếu cần, dùng lớp trên.
Dung dịch đối chiếu: Thêm 2 ml acid hydrocloric (TT) và 20 ml nước vào 50,0 mg N,N- dimethylanilin (TT), lắc cho tan và pha loãng bằng nước tới 50,0 ml. Pha loãng 5,0 ml dung dịch này tới 250,0 ml bằng nước. Cho 1,0 ml dung dịch thu được vào ống thủy tinh có nút mài, thêm 5 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT) và 1,0 ml dung dịch chuẩn nội. Đậy kín, lắc mạnh trong 1 min, ly tâm nếu cần và dùng lớp trên.
Điều kiện sắc ký: Cột thủy tinh dài 2 m, đường kính trong 2 mm, được nhồi bằng diatomit silan hóa tẩm 3 % (kl/kl) polymethylphenylsiloxan.
Khí mang: Nitrogen dùng cho sắc ký khí, với lưu lượng 30 ml/min.
Detector ion hóa ngọn lửa.
Duy trì nhiệt độ cột ở 120 °C, nhiệt độ detector và buồng tiêm ở 150 °C.
Thể tích tiêm: 1μl.