KAOLIN NẶNG (Kaolinum ponderosum) – Dược điển Việt Nam 5

Kaolin nặng là nhôm silicat thiên nhiên ngậm nước đã được loại tạp chất, có thành phần thay đổi.

Tính chất

Bột mịn trắng hoặc trắng ngà, sờ có cảm giác ướt. Thực tế không tan trong nước và các dung môi hữu cơ.

Định tính

A. Thêm 1 g kali nitrat (TT) và 3 g natri carbonat (TT) vào 0,5 g chế phẩm trong chén kim loại và đun nóng cho đến khi hỗn hợp chảy. Để nguội, thêm vào hỗn hợp 20 ml nước sôi, trộn đều và lọc. Rửa cắn với 50 ml nước. Thêm vào cắn 1 ml acid hydrocloric (TT) và 5 ml nước. Lọc, thêm vào dịch lọc 1 ml dung dịch natri hydroxyd 10 M (TT) và lọc. Thêm vào dịch lọc 3 ml dung dịch amoni clorid (TT), tủa keo trắng xuất hiện.
B. Thêm 2,0 g chế phẩm được chia thành 20 phần vào 100 ml dung dịch natri lauryl sulfat 1 % trong một ống đong chia vạch 100 ml có đường kính 30 mm. sắp xếp thứ tự thêm vào sao cho khoảng cách giữa các lần thêm vào của mỗi phần cách nhau 2 min. Để yên 2 h. Thể tích quan sát được của phần cặn lắng xuống không được lớn hơn 5 ml.
C. Lấy 0,25 g chế phẩm thử phản ứng của silicat (Phụ lục 8.1).

Giới hạn acid – kiềm

Thêm 20 ml nước không có carbon dioxyd (TT) vào 1,0 g chế phẩm, lắc trong 2 min và lọc. Thêm vào 10 ml dịch lọc 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT). Dung dịch phải không màu và phải chuyển sang màu hồng khi thêm không quá 0,25 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (CĐ).

Tạp chất hữu cơ

Nung đến đỏ 0,3 g chế phẩm trong chén nung, cắn chỉ được phép hơi có màu so với chế phẩm ban đầu.

Khả năng hấp phụ

Thêm 10,0 ml dung dịch xanh methylen 0,37 % vào 1,0 g chế phẩm trong ống nghiệm có nút mài và lắc trong 2 min. Để lắng. Ly tâm và pha loãng dung dịch này theo tỷ lệ 1 thành 100 bằng nước. Dung dịch thu được có màu không được đậm hơn màu của dung dịch xanh methylen 0,003 %.

Khả năng trương nở

Nghiền 2 g chế phẩm với 2 ml nước. Hỗn hợp thu được không được chảy.

Các chất tan trong acid vô cơ

Không được quá 1,0 %.
Thêm 7,5 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) và 27.5 ml nước vào 5,0 g chế phẩm, đun sôi trong 5 min.
Lọc, rửa cắn trên phễu lọc bằng nước. Pha loãng bằng nước toàn bộ dịch lọc và nước rửa thành 50,0 ml (giữ một phần dung dịch này dùng để thử kim loại nặng). Thêm 1.5 ml dung dịch acid sulfuric 1 M (TT) vào 10,0 ml dung dịch trên. Bốc hơi trên cách thủy đến khô và nung. Khối lượng của cắn không được quá 10 mg.

Clorid

Không được quá 0,025 % (Phụ lục 9.4.5).
Dung dịch S : Thêm một hỗn hợp gồm 6 ml acid acetic (TT) và 34 ml nước vào 4 g chế phẩm. Lắc trong 1 min và lọc.
Pha loãng 2 ml dung dịch S thành 15 ml bằng nước và tiến hành thử.

Sulfat

Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.4.14).
Pha loãng 1,5 ml dung dịch S thành 15 ml bằng nước và tiến hành thử.

Calci

Không được quá 0,025 % (Phụ lục 9.4.3).
Pha loãng 4 ml dung dịch S thành 15 ml bằng nước và tiến hành thử.

Kim loại nặng

Không được quá 50 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Thêm 5 ml nước, 10 ml acid hydrocloric (TT) và 25 ml methyl isobutyl celon (TT) vào 5 ml dung dịch được chuẩn bị để thử các chất tan trong acid vô cơ. Lắc trong 2 min. Để yên cho tách lớp. Bốc hơi lớp nước đến khô trên cách thủy. Hòa tan cắn trong 1 ml acid acetic (TT) và pha loãng thành 25 ml bằng nước, lọc. Lấy 12 ml dịch lọc tiến hành thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Khi kaolin nặng được dự định dùng sản xuất các thuốc để dùng trong thì phải đáp ứng yêu cầu phép thử kim loại nặng dưới đây:

Kim loại nặng

Không được quá 25 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Thêm 10 ml nước, 20 ml acid hydrocloric (TT) và 25 ml Dethyl isobutyl ceton (TT) vào 10 ml dung dịch được chuẩn bị để thử các chất tan trong acid vô cơ. Lắc trong 2 min. Để yên cho tách lớp. Bốc hơi lớp nước đến khô trên cách thủy. Hòa tan cắn trong 1 ml acid acetic (TT) và pha loãng thành 25 ml bằng nước, lọc. Lấy 12 ml dịch lọc tiến hành thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Giới hạn nhiễm khuẩn

Tổng số vi sinh vật hiếu khí; Không được quá 10³ CFU trong 1 g chế phẩm và tổng số nấm không được quá 10² CFU trong 1 g chế phẩm.
Xác định bằng phương pháp đĩa thạch (Phụ lục 13.6).

Bảo quản

Trong bao bì kín.

Nhãn

Phải ghi rõ nếu chế phẩm phù hợp cho mục đích sản xuất các thuốc dùng trong.

Chế phẩm

Thuốc đắp.