MANGIFERIN (Mangiferinum) – Dược điển Việt Nam 5

C₁₉H₁₈O₁₁                                                                P.t.l 422,2

Mangiferin là 2-C-β-D-glucopyranozido-1,3,6,7-tetra- hydroxyxanthon, phải chứa từ 96,0 % đến 102,0 % C₁₉H₁₈O₁₁, tính theo chế phẩm đã làm khô.

Tính chất

Bột kết tinh mịn, màu vàng ánh lục, gần như không mùi.
Hơi tan trong hỗn hợp aceton – nước (1 : 1), thực tế không tan trong nước, ethanol 96 % và cloroform.

Định tính

A. Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1) của dung dịch chế phẩm 0,001 % trong methanol (TT), trong khoảng bước sóng 220 nm đến 400 nm, phải có hấp thụ cực đại ở các bước sóng 241 nm ±2 nm, 258 nm ± 2 nm, 316 nm ± 2 nm và 366 nm ± 3 nm.
B. Hòa tan khoảng 0,01 g chế phẩm trong 10 ml hỗn hợp aceton – nước (1:1), thêm 0,01 g magnesi (TT) và 1 ml acid hydrocloric (TT), sau 10 min sẽ xuất hiện màu vàng cam.
C. Trong phần Tạp chất liên quan, vết chính trong sắc ký đồ thu được của dung dịch thử (2) phải phù hợp với vết chính trong sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (1) về vị trí, màu sắc và kích thước.

Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Celulose dùng cho sắc ký.
Dung môi khai triển: Dung dịch acid acetic 15 % (tt/tt).
Dung môi pha mẫu: Aceton – nước (1 : 1).
Dung dịch thử (1): Hòa tan 50,0 mg chế phẩm trong 40 ml dung môi pha mẫu và pha loãng thành 50,0 ml với dung môi.
Dung dịch thử (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử (1) thành 5,0 ml bằng dung môi pha mẫu.
Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 50,0 mg mangiferin chuẩn trong dung môi pha mẫu và pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi. Pha loãng 5,0 ml dung dịch thu được thành 25,0 ml bằng dung môi pha mẫu.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 5,0 ml dung dịch đối chiếu (1) thành 20,0 ml bằng dung môi pha mẫu.
Dung dịch đối chiếu (3): Pha loãng 5,0 ml dung dịch đối chiếu (2) thành 10,0 ml với dung môi pha mẫu.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên, riêng dung dịch thử (1) chấm 50 μl. Làm khô các vết chấm bằng luồng không khí mát. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Lấy bản sắc ký ra và để khô ngoài không khí. Quan sát sắc ký đồ dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm.

Trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử (1): Không một vết phụ nào được đậm màu hơn vết chính trong sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (1) (4 %), không quá 1 vết phụ đậm màu hơn vết trong sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (2) (1 %) và không quá 2 vết phụ đậm màu hơn vết bóng sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (3) (0,5 %). Bỏ qua vết (nếu có) tại điểm xuất phát.

Kim loại nặng

Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Lấy 1,0 g chế phẩm và tiến hành thử theo phương pháp 3.
Dùng 1,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 5,0 % (Phụ lục 9.6).
(1,000 g; 100 °C đến 105 °C).

Tro sulfat

Không được quá 0,5 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 1).
Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng

Cân chính xác khoảng 40 mg chế phẩm vào bình định mức 50 ml thêm 40 ml hỗn hợp aceton – dung dịch acid hydrocloric 1 % ( 1 : 1), lắc siêu âm cho đến khi tan hoàn toàn, thêm hỗn hợp aceton – dung dịch acid hydrocloric 1 % (1 : 1) vừa đủ đến vạch, lắc đều. Lọc, nếu cần. Pha loãng 2,0 ml dung dịch thu được (hay dịch lọc) thành 100,0 ml bằng hỗn hợp aceton – dung dịch acid hydrocloric 1 % (1 : 1). Tiến hành pha dung dịch chuẩn tương tự như dung dịch thử, dùng mangiferin chuẩn thay cho chế phẩm.
Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch chuẩn và dung dịch thử ở bước sóng cực đại khoảng 368 nm trong cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng là hỗn hợp aceton – dung dịch acid hydrocloric 1 % (1 : 1).
Dựa vào độ hấp thụ đo được của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và nồng độ C₁₉H₁₈O₁₁ của dung dịch chuẩn, tính hàm lượng mangiferin, C₁₉H₁₈O₁₁, trong chế phẩm.

Bảo quản

Trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Kháng virus.