NANG KETOPROFEN (Capsulae Ketoprofeni) – Dược Điển Việt Nam 5

Là nang cứng chứa ketoprofen.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc nang” (Phụ lục 1.13) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng

Ketoprofen, C₁₆H₁₄O₃, từ 92,5 % đến 107,5 % so với lượng ghi trên nhãn.

Định tính

Lắc một lượng bột thuốc trong nang tương ứng với 0,5 g ketoprofen với 50 ml cloroform (TT) trong 5 min, lọc và bốc hơi đến khô bằng thiết bị cất quay và tạo tinh thể bằng cách cọ liên tục lên thành bình bằng đũa thủy tinh. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của tinh thể thu được phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại đối chiếu của ketoprofen.

Xem thêm: KETOPROFEN (Ketoprofenum) – Dược Điển Việt Nam 5

Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)

Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.

Môi trường hòa tan: 900 ml dung dịch đệm phosphat pH 7,5.

Tốc độ quay: 50 r/min.

Thời gian: 45 min.

Dung dịch đệm phosphat pH 7,5: Hòa tan 1,46 g kali dihydrophosphat (TT) và 20,0mg dinatri hydrophosphat (TT) trong nước vừa đủ 1000 ml, điều chỉnh tới pH 7,5 bằng acid phosphoric (TT) nếu cần.

Cách tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường đã hòa tan chế phẩm, lọc, bỏ dịch lọc đầu. Pha loãng dịch lọc thu được với môi trường hòa tan để thu được dung dịch có nồng độ ketoprofen khoảng 0,001 %. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch này ở bước sóng cực đại 260 nm, dùng môi trường hòa tan làm mẫu trắng. Tính lượng ketoprofen, C₁₆H₁₄O₃, được hòa tan từ nang theo A (1 %, 1 cm), lấy 662 là giá trị A (1 %, 1 cm) ở cực đại hấp thụ 260 nm.

Yêu cầu: Không được ít hơn 70 % (Q) lượng ketoprofen, C₁₆H₁₄O₃, so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 45 min.

Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Chuẩn bị các dung dịch ngay trước khi sử dụng.

Dung môi pha mẫu: Acetonitril – nước (40 : 60).

Pha động: Dung dịch đệm phosphat pH 3,5 mới pha – acetonitril – nước (2 : 43 : 55)

Dung dịch thử: Lắc một lượng bột thuốc trong nang tương ứng với 100 mg ketoprofen với 100,0 ml dung môi pha mẫu. Lọc.

Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử với dung môi pha mẫu thành 50,0 ml. Pha loãng 1,0 ml dung dịch thu được thành 10,0 ml với dung môi pha mẫu.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (15 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 233 nm.

Tốc độ dòng: 1,0 ml/min.

Thể tích tiêm: 20 μl.

Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký lần lượt dung dịch đối chiếu và dung dịch thử với thời gian chạy sắc ký gấp 7 lần thời gian lưu của ketoprofen. Trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử, diện tích của bất cứ pic phụ nào cũng không được lớn hơn diện tích của pic chính thu được từ dung dịch đối chiếu (0,2 %). Tổng diện tích của các pic phụ không được lớn hơn 2,5 lần diện tích của pic chính thu được từ dung dịch đối chiếu (0,5 %). Bỏ qua các pic tạp chất có diện tích nhỏ hơn 0,1 lần diện tích của pic chính thu được từ dung dịch đối chiếu (0,02 %).

Định lượng

Cân 20 nang, tính khối lượng trung bình của bột thuốc trong nang, trộn đều và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột thuốc tương ứng với khoảng 50 mg ketoprofen vào bình định mức 500 ml, thêm 300 ml methanol 75 % (TT) lắc khoảng 10 min và thêm methanol 75 % đến định mức. Để yên, lấy chính xác 5,0 ml chất lỏng ở trên và pha loãng thành 100 ml bằng methanol 75 %. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở cực đại 258 nm, dùng methanol 75 % làm mẫu trắng.

Tính hàm lượng ketoprofen, C₁₆H₁₄O₃ , trong nang theo A (1 %, 1 cm). Lấy 662 là giá trị A (1 %, 1 cm) ở cực đại 258 nm.

Xem thêm: KEM KETOCONAZOL VÀ NEOMYCIN (Cremoris Ketoconazoli et Neomycini) – Dược Điển Việt Nam 5

Bảo quản

Trong bao bì kín.

Loại thuốc

Thuốc chống viêm, giảm đau.

Hàm lượng thường dùng

40 mg, 50 mg.