NANG OFLOXACIN (Capsulae Ofloxacini) – Dược điển Việt Nam 5

Là nang cứng chứa ofloxacin.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc nang” (Phụ lục 1.13) và các yêu cầu sau:
Hàm lượng ofloxacin, C₁₈H₂₀FN₃O₄, từ 90,0 % đến 110,0 % so với lượng ghi trên nhãn.

Định tính

A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)
Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄
Dung môi khai triển: Cloroform – methanol – dung dịch amoniac 0,45 M(150 : 75 : 15).
Dung dịch thử: Lấy một lượng bột thuốc trong nang tương ứng với khoảng 3 mg ofloxacin, hòa tan trong 10 ml hỗn hợp cloroform – methanol (1 : 1), lọc.
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch ofloxacin chuẩn có nồng độ 0,3 mg/ml trong hỗn hợp cloroform – methanol (1 : 1).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 3/4 chiều dài bản mỏng. Lấy bản mỏng ra khỏi bình sắc ký và để khô ngoài không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải phù hợp với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu về vị trí, màu sắc và kích thước.
B. Trong phần Định lượng, pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic ofloxacin trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.

Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)

Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.
Môi trường: 900 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT).
Tốc độ quay: 50 r/min.
Thời gian: 30 min.
Cách tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường đã hòa tan mẫu thử, lọc, bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Pha loãng một lượng dịch lọc thu được với dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) để được dung dịch có nồng độ ofloxacin khoảng 5 μg/ml. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng hấp thụ cực đại 293 nm, cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng là dung dịch acid hydrocloric 0,1 M(TT). So sánh với dung dịch ofloxacin chuẩn có nồng độ tương đương trong cùng dung môi. Tính hàm lượng ofloxacin, C₁₈H₂₀FN₃O₄, hòa tan trong mỗi nang dựa vào độ hấp thụ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C₁₈H₂₀FN₃O₄ của ofloxacin chuẩn.
Yêu cầu: Không ít hơn 80% (Q) lượng ofloxacin, C₁₈H₂₀FN₃O₄, so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 30 min.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Hỗn hợp dung dịch natri lauryl sulfat 0,24 % – acetonitril – acid acetic băng (580 : 400 : 20).
Dung dịch chuẩn: Hòa tan một lượng ofloxacin chuẩn trong dung dịch acid hydrocloric 0,05 M (TT) để thu được dung dịch có nồng độ khoảng 0,06 mg/ml.
Dung dịch thử: Cân 20 nang, tính khối lượng trung bình của bột thuốc trong nang và nghiền mịn. Cân chính xác một lượng bột tương ứng với khoảng 30 mg ofloxacin vào bình định mức 100 ml, thêm 75 ml dung dịch acid hydrocloric 0,05 M (TT) và lắc siêu âm 10 min. Thêm dung dịch acid hydrocloric 0,05 M (TT) đến định mức, lắc đều. Lọc qua giấy lọc, bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Hút chính xác 10,0 ml dịch lọc vào bình định mức 50 ml và pha loãng bằng dung dịch acid hydrocloric 0,05 M (TT) đến định mức, lắc đều.
Dung dịch phân giải: Hòa tan một lượng ofloxacin chuẩn và propylparaben trong acetonitril (TT) để thu được dung dịch có nồng độ 0,1 mg ofloxacin và 2,4 mg propylparaben trong 1 ml.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm X 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).
Nhiệt độ cột: Duy trì ở 35 °C.
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 294 nm.
Tốc độ dòng: 1,5 ml/min.
Thể tích tiêm: 20 μl.
Cách tiến hành:
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống:
Tiến hành sắc ký đối với dung dịch phân giải: Độ phân giải giữa hai pic ofloxacin và propylparaben không được nhỏ hơn 2,0. Tiến hành sắc ký 6 lần riêng biệt đối với dung dịch chuẩn: Hệ số đối xứng pic không được lớn hơn 3,0 và độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic ofloxacin không được lớn hơn 2,0 %.

Tiến hành sắc ký lần lượt đối với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.
Tính hàm lượng ofloxacin từ diện tích pic trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₁₈H₂₀FN₃O₄ trong ofloxacin chuẩn.

Bảo quản

Trong bao bì kín. Để nơi khô mát, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Thuốc kháng sinh.

Hàm lượng thường dùng

100 mg; 200 mg.