NATRI BROMID (Natrii bromidum) – Dược điển Việt Nam 5

NaBr                       P.t.l: 102,9
Natri bromid phải chứa từ 98,5 % đến 101,0 % NaBr, tính theo chế phẩm đã làm khô.

Tính chất

Bột cốm màu trắng hay gần như trắng hoặc tinh thể nhỏ mờ đục hay trong suốt không màu, hơi hút ẩm.  Dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96 %.

Định tính

A. Chế phẩm phải cho phản ứng (A) của bromid (Phụ lục 8.1).
B. Dung dịch S (xem Độ trong và màu sắc của dung dịch) phải cho phản ứng của natri (Phụ lục 8.1).

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S: Hòa tan 10,0 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 100 ml với cùng dung môi.
Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

Giới hạn acid – kiềm

Thêm 0,1 ml dung dịch xanh bromothymol (TT) vào 10 ml dung dịch S. Lượng dung dịch acid hydrocloric 0,01 N (CĐ) hoặc dung dịch natri hydroxyd 0,01 N (CĐ) cần dùng để làm dung dịch chuyển màu không quá 0,5 ml.

Bromat

Thêm 1 ml dung dịch hồ tinh bột (TT), 0,1 ml dung dịch kali iodid 10 % (TT) và 0,25 ml dung dịch acid sulfuric 0,5 M (TT) vào 10 ml dung dịch S. Để yên ở chỗ tối trong 5 min. Không được có màu xanh hoặc tím xuất hiện.

Clorid và sulfat

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Hòa tan 0,600 g kali hydroxyd (TT) trong nước dùng cho sắc ký và pha loãng thành 1000,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch thử (1): Hòa tan 0,400 g chế phẩm trong 50 ml nước dùng cho sắc ký và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch thử (2): Pha loãng 25,0 ml dung dịch thử (1) thành 50,0 ml bằng nước dùng cho sắc ký.
Dung dịch đối chiếu (1): Thêm 1,0 ml dung dịch sulfat chuẩn 10 phần triệu SO₄ (TT) và 12,0 ml dung dịch clorid chuẩn 50 phần triệu Cl (TT) vào 25,0 ml dung dịch thử (1) và pha loãng thành 50,0 ml bằng nước dùng cho sắc ký.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 10,0 ml dung dịch thử (1) thành 100,0 ml bằng nước dùng cho sắc ký. Lấy 2,0 ml dung dịch thu được, thêm 8,0 ml dung dịch clorid chuẩn 50 phần triệu Cl (TT) và pha loãng thành 20,0 ml bằng nước dùng cho sắc ký.
Mẫu trắng: Nước dùng cho sắc ký.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm X 2 mm) được nhồi pha tĩnh là hạt trao đổi anion có tính kiềm mạnh loại dùng cho sắc ký (13 μm).
Detector điện dẫn với bộ khử ion phù hợp.
Tốc độ dòng: 0,4 ml/min.
Thể tích tiêm: 50 μl.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký với dung dịch thử (2), dung dịch đối chiếu (1), (2) và mẫu trắng.
Tiến hành sắc ký với thời gian gấp 2,5 lần thời gian lưu của bromid.
Thời gian lưu của clorid khoảng 5 min, của bromid khoảng 8 min, của sulfat khoảng 16 min.
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2), độ phân giải giữa pic của clorid và pic của bromid ít nhất là 8,0.
Giới hạn:
Dùng sắc ký đồ của mẫu trắng để hiệu chỉnh diện tích pic thu được từ dung dịch thử (2) và dung dịch đối chiếu ( 1).
Clorid: Diện tích pic clorid trên sắc ký đồ dung dịch thử (2) không được lớn hơn chênh lệch giữa diện tích pic clorid trên sắc ký đồ dung dịch thử (2) và diện tích pic clorid trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu ( 1) (0,6 %).
Sulfat: Diện tích pic sulfat trên sắc ký đồ dung dịch thử (2) không được lớn hơn chênh lệch giữa diện tích pic sulfat trên sắc ký đồ dung dịch thử (2) và diện tích pic sulfat trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) (100 phần triệu).

Iodid

Thêm 0,15 ml dung dịch sắt (III) clorid 10,5 % (TT) và 2 ml methylen clorid (TT) vào 5 ml dung dịch S. Lắc và để tách lớp. Lớp dưới không được có màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 1).

Sắt

Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.13).
Lấy 5 ml dung dịch S pha loãng thành 10 ml bằng nước để thử.

Magnesi và các kim loại kiềm thổ

Không được quá 0,02 % tính theo Ca (Phụ lục 9.4.16).
Lấy 10,0 g chế phẩm tiến hành thử. Thể tích của dung dịch natri edetat 0,01 M(CĐ) đã dùng không được quá 5,0 ml.

Kim loại nặng

Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Lấy 12 ml dung dịch S thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb (TT) làm mẫu đối chiếu.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 3,0 % (Phụ lục 9.6).
(1,000 g; 105 °C; 3 h).

Định lượng

Hòa tan 85,0 mg chế phẩm trong nước, thêm 5 ml dung dịch acidnitric loãng (TT) và pha loãng thành 50,0 ml bằng nước. Chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat 0,1 N (CĐ). Xác định điểm tương đương bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2).
1 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 N (CĐ) tương đương với 10,29 mg NaBr.
Tính hàm lượng phần trăm của NaBr theo công thức sau:

a – 2,902b

Trong đó:
a là hàm lượng phần trăm của NaBr và NaCl trong phần định lượng tính theo NaBr.
b là hàm lượng phần trăm của Cl trong phép thử Clorid và sulfat.

Bảo quản

Trong bao bì kín.