PROCAINAMID HYDROCLORID (Procainamidi hydrochloridum) – Dược Điển Việt Nam 5

CTHH: C₁₃H₂₁N₃O.HCl

P.t.l: 271,8

Procainamid hydroclorid là 4-amino-N-[2-(diethyl-amino) ethyl]-benzamid hydroclorid, phải chứa từ 98,0 % đến 101,0 % C₁₃H₂₁N₃O.HCl, tính theo chế phẩm đã làm khô.

Tính chất

Bột kết tinh màu trắng hay vàng rất nhạt, dễ hút ẩm.

Rất tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96 %, khó tan trong aceton, thực tế không tan trong ether.

Định tính

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm I: A, D.

Nhóm II: B, C, D, E.

A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của procainamid hydroclorid chuẩn.

B.Hòa tan 10,0 mg chế phẩm trong dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT) và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi. Pha loãng 10,0 ml dung dịch thu được thành 100,0 ml bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT). Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được từ bước sóng 220 nm đến 350 nm cho một cực đại hấp thụ ở bước sóng 273 nm. A (1 %, 1 cm) ở bước sóng cực đại phải từ 580 đến 610.

Xem thêm: THUỐC TIÊM PROCAIN HYDROCLORID (Injectio Procaini hydrochloridi) – Dược Điển Việt Nam 5

C. Điểm chảy: 166 °C đến 170 °C (Phụ lục 6.7).

D. Pha loãng 1 ml dung dịch S thành 5 ml bằng nước. Dung dịch thu được cho phản ứng (A) của clorid (Phụ lục 8.1).

E. Pha loãng 1 ml dung dịch S thành 2 ml bằng nước. 1 ml dung dịch thu được cho phản ứng của amin thơm bậc nhất (Phụ lục 8.1).

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S: Hòa tan 2,5 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi.

Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và có màu không được đậm hơn màu mẫu N₆ (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

pH

Dung dịch S phải có pH từ 5,6 đến 6,3 (Phụ lục 6.2).

Tạp chất liên quan

Không được quá 0,5 %.

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

Dung môi khai triển: Acid acetic băng – nước – butanol (15 :30:60).

Dung dịch thử: Hòa tan 0,10 g chế phẩm trong ethanol 96 % (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 1 ml dung dịch thử thành 200 ml bằng ethanol 96 % (TT).

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 12 cm. Để khô bản mỏng trong luồng không khí lạnh. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Trên sắc ký đồ, bất kỳ vết phụ nào của dung dịch thử cũng không được đậm màu hơn vết của dung dịch đối chiếu.

Kim loại nặng

Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Lấy 1,0 g chế phẩm và tiến hành thử theo phương pháp 3.

Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 0,5 % (Phụ lục 9.6).

(1,000 g; 100 °C đến 105 °C).

Xem thêm: PROCAIN HYDROCLORID (Procaini hydrochloridum) – Dược Điển Việt Nam 5

Tro sulfat

Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).

Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng

Hòa tan 0,250 g chế phẩm trong 50 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT), thêm 3 g kali bromid (TT), làm lạnh trong nước đá và chuẩn độ chậm bằng dung dịch natri nitrit 0,1 M (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo ampe (Phụ lục 10.1).

1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M (CĐ) tương đương với 27,18 mg C₁₃H₂₁N₃O.HCl.

Bảo quản

Trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Chống loạn nhịp tim.

Chế phẩm

Thuốc tiêm, viên nén.