PYRANTEL PAMOAT (Pyranteli pamoatum) – Dược Điển Việt Nam 5

C₃₄H₃₀N₂O₆S                        P.t.l  594,7

Pyrantel pamoat là 1 -methyl-2-[(E)- 2- (thiophen- 2-yl) ethenyl]- 1,4,5,6-tetrahydropyrimidin hydrogen 4,4’- methylenbis (3-hydroxynaphthalen-2-carboxylat) phải chứa từ 98,0 % đến 102 % C₃₄H₃₀N₂O₆S, tính theo chế phẩm đã làm khô.

Tính chất

Bột màu vàng nhạt hoặc vàng. Tan trong dimethyl sulfoxyd, thực tế không tan trong nước và methanol.

Định tính

Phổ hấp thụ hồng ngoại của chế phẩm (Phụ lục 4.2) phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của pyrantel pamoat chuẩn.

Xem thêm: VIÊN NÉN PROPYLTHIOURACIL (Tabellae Propylthiouracili) – Dược Điển Việt Nam 5

Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Chuẩn bị các dung dịch ngay trước khi dùng và tuyệt đối tránh ánh sáng trong quá trình thực hiện phép thử.

Hỗn hợp dung môi: Trộn đều 5 thể tích acid acetic băng (TT), 5 thể tích nước và 2 thể tích diethylamin (TT) trong điều kiện lạnh.

Pha động: Hỗn hợp dung môi – acetonitril dùng trong phương pháp sắc ký (72 : 928).

Dung dịch thử: Hòa tan 80 mg chế phẩm trong 7 ml hỗn hợp dung môi và pha loãng thành 100,0 ml bằng acetonitril (TT).

Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 10,0 mg tạp chất A chuẩn của pyrantel trong hỗn hợp dung môi, thêm 2,5 ml dung dịch thử và pha loãng thành 50,0 ml bằng hỗn hợp dung môi. Pha loãng 2,0 ml dung dịch thu được thành 100,0 ml bằng hỗn hợp dung môi.

Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 200,0 ml bằng pha động.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh A (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 288 nm.

Tốc độ dòng: 1 ml/min.

Thể tích tiêm: 20 μl.

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký với thời gian gấp 4 lần thời gian lưu của pyrantel.

Thời gian lưu tương đối so với pyrantel (thời gian lưu khoảng 11 min); Acid embonic khoảng 0,5; tạp chất A khoảng 1,3; tạp chất B khoảng 1,8 (tạp chất A cũng làm tăng diện tích pic embonat).

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu ( 1), độ phân giải giữa pic của pyrantel và pic của tạp chất A ít nhất là 4,0.

Giới hạn:

Hệ số hiệu chỉnh: Để tính hàm lượng nhân diện tích pic của tạp chất B với 0,4.

Tạp chất A: Diện tích pic tạp chất A không được lớn hơn diện tích pic tương ứng thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,5 %).

Tạp chất B: Diện tích pic tạp chất B đã hiệu chỉnh không được lớn hơn 0,4 lần diện tích pic chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,2 %).

Tạp chất khác: Với mỗi tạp chất, diện tích pic không được lớn hơn 0,2 lần diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,10 %).

Tổng diện tích pic của tất cả các tạp chất trừ tạp chất A và B, không được lớn hơn 0,6 lần diện tích pic chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,3 %).

Bỏ qua những pic có diện tích nhỏ hơn 0,1 lần diện tích pic chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,05 %).

Ghi chú:

Tạp chất A: 1-methyl-2-[(Z)-2-(thiophen-2-yl) ethenyl]-1,4,5,6- tetrahydropy rimidin.

Tạp chất B: (E)-N-[3-(methy]amino)propyl]-3-(thiophen-2-yl) prop-2-enamid.

Xem thêm: PROPYLTHIOURACIL (Propylthiouracillum) – Dược Điển Việt Nam 5

Clorid

Không được quá 360 phần triệu (Phụ lục 9,4.5).

Thêm 10 ml dung dịch acid nitric 2 M (TT) và 30 ml nước vào 0,46 g chế phẩm, đun nóng trên cách thủy 5 min.

Để nguội, thêm nước vừa đủ 50 ml, trộn đều và lọc. Lấy 15 ml dịch lọc để thử.

Sulfat

Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.4.14).

Thêm 2,5 ml dung dịch acid nitric 2 M(TT) vào 0,50 g chế phẩm, thêm nước cất vừa đủ 50 ml, đun nóng trên cách thủy 5 min. Lắc trong 2 min, để nguội và lọc.

Sắt

Không được quá 75 phần triệu (Phụ lục 9.4.13).

Nung 0,66 g chế phẩm ờ 800 °C ± 50 °C trong 2 h. Hòa tan cắn thu được trong 2,5 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) bằng cách đun nóng nhẹ trong 10 min. Để nguội và pha loãng thành 50 ml bằng nước.

Kim loại nặng

Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Lấy 1,0 g chế phẩm thử theo phương pháp 4. Dùng 2,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 1,0 % (Phụ lục 9.6).

(1,000 g; trong chân không, 60 °C; 3 h).

Tro sulfat

Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).

Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng

Thêm 10 ml anhydrid acetic (TT) và 50 ml acid acetic băng (TT) vào 0,450 g chế phẩm, vừa đun vừa khuấy ở 50 °C trong 10 min, để nguội (dung dịch thu được không trong). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ). Xác định điểm tương đương bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2). Tiến hành mẫu trắng trong cùng điều kiện.

1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương 59,47 mg C₃₄H₃₀N₂O₆S.

Bảo quản

Trong bao bì kín, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Thuốc trị giun.

Chế phẩm

Viên nén.