SIRÔ ALIMEMAZIN (Sirupi Alimemazini) – Dược Điển Việt Nam 5

Là sirô chứa alimemazin tartrat.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Sirô thuốc” (Phụ lục 1.4) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng

Hàm lượng alimemazin tartrat, C₃₆H₄₄N₄S₂.C₄H₆O₆,từ 90,0 % đến 110,0 % so với lượng ghi trên nhãn.

Định tính sirô Alimemazin

A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Tiến hành trong điều kiện tránh ánh sáng, các dung dịch dùng ngay sau khi pha.

Bản mỏng, dung môi khai triển, hỗn hợp dung môi và cách tiến hành như mô tả ở mục Tạp chất liên quan.

Dung dịch thử: Pha loãng 20 lần dung dịch thử của mục Tạp chất liên quan bằng hỗn hợp dung môi.

Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 20 mg alimemazin tartrat chuẩn trong 15 mi nước và thêm 2 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M(TT), trộn đều. Chiết 2 lần, mỗi lần với 15 ml cloroform (TT), gộp các dịch chiết cloroform và loại nước bằng natri sulfat khan (TT). Bốc hơi dịch chiết cloroform đến khô trên cách thủy. Hòa tan cắn trong 20 mi hỗn hợp dung môi.

Sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho một vết chính tương ứng với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu về vị trí, hình dạng và kích thước.

B. Trong phần Định lượng, pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.

=> Tham khảo: ALIMEMAZIN TARTRAT (Alimemazini tartras) – Dược Điển Việt Nam 5.

Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Tiến hành trong điều kiện tránh ánh sáng, các dung dịch dùng ngay sau khi pha.

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

Dung môi khai triển: Aceton – diethylamin – cyclohexan (10 : 10 : 80).

Hỗn hợp dung môi: Methanol – diethylamin (95 : 5).

Dung dịch thử : Pha loãng một lượng sirô, tương ứng với khoảng 20 mg alimemazin tartrat, với 15 ml nước và thêm 2 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT), trộn đều. Chiết 2 lần, mỗi lần với 15 ml cloroform (TT), gộp các dịch chiết cloroform và loại nước bằng natri sulfat khan (TT). Bốc hơi dịch chiết cloroform đến khô trên cách thủy. Hòa tan cắn trong 1 ml hỗn hợp dung môi.

Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 50 lần dung dịch thử bằng hỗn hợp dung môi.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm.

Bất kỳ vết phụ nào trên sắc ký đồ của dung dịch thử không được đậm hơn vết trên sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (2,0 %). Bỏ qua bất kỳ vết nào tại điểm chấm sắc ký.

Định lượng sirô Alimemazin

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Tiến hành trong điều kiện tránh ánh sáng.

Pha động: Dung dịch natri heptansulfonat (TT) 0,005 M trong hỗn hợp methanol – nước – dung dịch acid acetic 6 M (65 : 34 : 1). Điều chỉnh tỷ lệ các thành phần dung môi nếu cần.

Dung dịch thử: Cân chính xác một lượng sirô, tương ứng với khoảng 5 mg alimemazin tartrat, vào bình định mức 100 ml và pha loãng bằng pha động vừa đủ đến vạch, trộn đều. Lọc qua màng lọc 0,45 mm.

Dung dịch chuẩn: Dung dịch alimemazin tartrat chuẩn 0,005 % trong pha động (0,05 mg/ml). Lọc qua màng lọc 0,45 mm.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm.

Tốc độ dòng: 1,5 ml/min

Thể tích tiêm: 20 µl

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, thừa số dung lượng k’ phải từ 2,0 đến 5,0; số đĩa lý thuyết không nhỏ hơn 1200 và hệ số đối xứng tính trên pic alimemazin tartrat không được lớn hơn 3,5. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic alimemazin tartrat từ 6 lần tiêm lặp lại dung dịch chuẩn không được lớn hơn 2,0 %.

Tiến hành sắc ký lần lượt các dung dịch chuẩn và dung dịch thử

Tính hàm lượng phần trăm alimemazin tartrat, C₃₆H₄₄N₄S₂.C₄H₆O₆, trong chế phẩm so với lượng ghi trên nhãn, dựa theo diện tích pic alimemazin tartrat trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, khối lượng riêng của sirô (g/ml) và hàm lượng C₃₆H₄₄N₄S₂.C₄H₆O₆ đã biết của alimemazin tartrat chuẩn.

=> Xem thêm: VIÊN NÉN ALBENDAZOL (Tabellae Albendazoli) – Dược Điển Việt Nam 5.

Bảo quản

Trong đồ đựng kín. Tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Thuốc kháng histamin H1; thuốc an thần.

Hàm lượng thường dùng

7,5 mg/5 ml và 30 mg/5 ml.