VIÊN NÉN DEXAMETHASON (Tabellae Dexamethasoni) – Dược Điển Việt Nam 5

Là viên nén chứa dexamethason.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng Dexamethason

Hàm lượng của dexamethason, C₂₂H₂₉FO₅, từ 90,0 % đến 110,0 % so với lượng ghi trên nhãn.

Định tính

Lắc một lượng bột viên đã nghiền mịn tương ứng khoảng 20 mg dexamethason với 5 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT), thêm 50 ml dicloromethan (TT) và lắc siêu âm trong 20 min, lọc và bay hơi dịch lọc. Sấy cắn ở 105 °C trong 2 h. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của cắn thu được phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại đối chiếu của dexamethason.

=> Đọc thêm: DẦU PARAFIN (Paraffinum liquidum) – Dược Điển Việt Nam 5.

Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động A: Dung dịch acetonitril 15 % (tt/tt).

Pha động B: Acetonitril (TT).

Dung dịch thử: Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với 2,5 mg dexamethason, thêm 10 ml acetonitril (TT) và lắc siêu âm, lọc qua màng lọc 0,45 μm. Pha loãng 4 ml dịch lọc thành 10 ml bằng nước.

Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1 ml dung dịch thử thành 100 ml bằng pha động A.

Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1 ml dung dịch đối chiếu (1) thành 20 ml bằng pha động A.

Dung dịch đối chiếu phân giải: Hòa tan 2 mg dexamethason chuẩn và 2 mg methylprednisolon chuẩn trong pha động A và pha loãng thành 100 ml với cùng dung môi.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm X 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh (5 μm), cột Hypersil ODS là phù hợp.

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm.

Nhiệt độ cột: 45 °C

Tốc độ dòng: 2,5 ml/min.

Thể tích tiêm: 20 μl.

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký với chương trình dung môi như sau:

Tiến hành sắc ký dung dịch phân giải, với điều kiện sắc ký như trên, thời gian lưu của methylprednisolon khoảng 13 min, của dexamethason khoảng 16 min, phép thử chỉ có giá trị khi độ phân giải giữa 2 pic ít nhất bằng 2,8. Có thể điều chỉnh tỷ lệ acetonitril trong pha động A nếu cần.

Tiến hành sắc ký dung dịch đối chiếu (1), dung dịch đối chiếu (2) và dung dịch thử. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử, diện tích của bất kỳ pic phụ nào không được lớn hơn 0,5 lần diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,5 %), tổng diện tích các pic phụ không được lớn hơn diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) (1,0 %). Bỏ qua các pic của pha động A và các pic có có diện tích nhỏ hơn diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,05 %).

Độ đồng đều hàm lượng

Phải đáp ứng yêu cầu Độ đồng đều hàm lượng (Phụ lục11.2). Pha động và điều kiện sắc ký như mô tả trong phần Định lượng.

Dung dịch thử: Nghiền một viên, hòa tan trong một lượng vừa đủ methanol 50 % (tt/tt) để được dung dịch có chứa 0,0025 % dexamethason, lắc trong 10 min và lọc.

Dung dịch chuẩn: Dung dịch dexamethason chuẩn 0,0025 % trong methanol 50 % (tt/tt).

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Methanol – nước (47 : 53).

Dung dịch chuẩn: Dung dịch dexamethason chuẩn 0,0125 % trong methanol 50 % (tt/tt).

Dung dịch thử: Cân 20 viên, xác định khối lượng trung bình viên và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với 2,5 mg dexamethason. Thêm chính xác 20 ml methanol 50 % (tt/tt), lắc 20 min và lọc.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (20 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 238 nm.

Tốc độ dòng: 1,4 ml/min.

Thể tích tiêm: 20 μl.

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.

Tính hàm lượng dexamethason, C₂₂H₂₉FO₅,có trong viên dựa vào diện tích các pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C₂₂H₂₉FO₅ trong dexamethason chuẩn.

=> Tham khảo: DEXAMETHASON (Dexamethasonum) – Dược Điển Việt Nam 5.

Bảo quản

Đựng trong lọ nút kín, tránh ánh sáng, để nơi khô mát.

Loại thuốc

Glucocorticoid.

Hàm lượng thường dùng

0,5 mg.