VIÊN NÉN MAGNESI – B6 (Tabellae Magnesii – Pyridoxini hydrochloridi) – Dược điển Việt Nam 5

Là viên nén bao chứa magnesi lactat dihydrat và pyridoxin hydroclorid.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” mục “Viên bao” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng magnesi lactat dihydrat, C₆H₁₀MgO₆.2H₂O, từ 90,0 % đến 105,0 % so với lượng ghi trên nhãn.
Hàm lượng pyridoxin hydroclorid, C₈H₁₁NO₃.HCl, từ 90,0 % đến 115,0 % so với lượng ghi trên nhãn.

Định tính

A. Lấy một lượng bột viên tương đương khoảng 40 mg magnesi, thêm 5 ml nước, đun nóng và khuấy để hòa tan. Để nguội, lọc. Dịch lọc phải cho phản ứng của ion magnesi (Phụ lục 8.1).
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: isopropanol – nước – amoniac đậm đặc (85 : 20 : 1).
Dung môi hòa tan: Dung dịch acid hydrocloric 0,01 M – methanol (70:30).
Dung dịch thử: Hòa tan một lượng bột viên tương đương khoảng 0,2 g magnesi lactat dihydrat trong dung môi hòa tan ở nhiệt độ 70 °C đến 80 °C, làm nguội và thêm dung môi hòa tan vừa đủ 10 ml. Lọc.
Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 0,2 g magnesi lactat dihydrat chuẩn trong dung môi hòa tan ở nhiệt độ 70 °C đến 80 °C, làm nguội và thêm dung môi hòa tan vừa đủ 10 ml. Lọc.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí, phun dung dịch kali permanganat 1 % và quan sát bằng mắt thường.

Vết chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng về vị trí và màu sắc với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
C. Trong phần Định lượng pyridoxin hydroclorid, pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic pyridoxin hydroclorid trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

Định lượng

Cân 20 viên đã loại bỏ vỏ bao, tính khối lượng trung bình viên nhân và nghiền thành bột mịn.

Định lượng magnesi lactat dihydrat

Cân chính xác một lượng bột viên tương đương khoảng 0,25 g magnesi lactat dihydrat vào bình định mức 100 ml, thêm khoảng 80 ml nước, lắc siêu âm 15 min. Làm nguội và thêm nước tới định mức, lắc đều, lọc, bỏ 10 ml dịch lọc đầu. Lấy chính xác 50,0 ml dịch lọc thêm 5 ml đệm amoniac pH 10 (TT) và 50 mg hỗn hợp đen eriocrom T (TT). Đun nóng khoảng 40 °C và chuẩn độ bằng dung dịch Trilon B 0,05 M (CĐ) đến khi chuyển sang màu xanh. Tiến hành song song với một mẫu trắng trong cùng điều kiện.
1 ml dung dịch Trilon B 0,05 M (CĐ) tương đương với 11,92mg C₆H₁₀MgO₆.2H₂O.

Định lượng pyridoxin hydroclorid

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Dung dịch A: Hỗn hợp gồm 75 thể tích dung dịch kali dihydrophosphat 1,36 % và 25 thể tích methanol (TT), điều chỉnh đến pH 3,0 bằng acidphosphoric (TT).
Pha động: Dung dịch natri heptansulfonat 0,22 % trong dung dịch A .
Dung dịch chuẩn: Dung dịch pyridoxin hydroclorid chuẩn 0,005 %.
Dung dịch thử: Cân chính xác một lượng bột viên tương đương khoảng 5 mg pyridoxin hydroclorid vào bình định mức 100 ml, thêm 50 ml nước, lắc kỹ và siêu âm 10 min để hòa tan, thêm nước đến định mức, lắc đều, lọc.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (30 cm X 3,9 mm) được nhồi pha tĩnh C (10μm ).
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 291 nm.
Tốc độ dòng: 1 ml/min.
Thể tích tiêm: 20 μl.
Cách tiến hành:
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, độ lệch chuẩn tương đối của diện tích picpyridoxin hydroclorid giữa các lần tiêm lặp lại không được lớn hơn 2,0 %.
Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch thử và dung dịch chuẩn.
Tính hàm lượng pyridoxin hydroclorid, C₈H₁₁NO₃.HCl, dựa vào diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử dung dịch chuẩn và hàm lượng C₈H₁₁NO₃.HCl trong pyridoxin hydroclorid chuẩn.

Bảo quản

Trong bao bì kín, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Điều trị thiếu magnesi, yếu cơ.

Hàm lượng thường dùng

470 mg magnesi lactat dihydrat, 5 mg pyridoxin hydroclorid.