VIÊN NÉN METOCLOPRAMID (Tabellae Metoclopramidi) – Dược điển Việt Nam 5

Là viên nén chứa metoclopramid hydroclorid.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng metoclopramid, C₁₄H₂₂ClN₃O₂, từ 90,0 % đến 110,0 % so với lượng ghi trên nhãn.

Định tính

A. Trong mục Định lượng, sắc ký đồ của dung dịch thử phải có pic chính có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic metoclopramid thu được trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.
B. Lấy một lượng bột viên có chứa khoảng 50 mg metoclopramid, thêm 5 ml nước, lắc kỹ, lọc, thêm vào dịch lọc 5 ml dung dịch 4-dimethylaminobenzaldehyd 1 % trong acid hydrocloric 1 M, màu cam vàng tạo thành.

Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)

Thiết bị: Kiểu giỏ quay.
Môi trường hòa tan: 900 ml nước.
Tốc độ quay: 50 r/min.
Thời gian: 30 min.
Cách tiến hành:
Dung dịch thử: Lấy một phần môi trường đã hòa tan mẫu thử, lọc, bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Pha loãng dịch lọc thu được tới nồng độ thích hợp với nước, nếu cần.

Dung dịch chuẩn: Dung dịch metoclopramid hydroclorid chuẩn trong nước có nồng độ metoclopramid tương đương với nồng độ của dung dịch thử.
Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được bước sóng hấp thụ cực đại khoảng 309 nm, cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng là nước. Tính hàm lượng metoclopramid, C₁₄H₂₂ClN₃O₂, đã hòa tan dựa vào độ hấp thụ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₁₄H₂₂ClN₃O₂.HCl của metoclopramid hydroclorid chuẩn.
Yêu cầu: Không ít hơn 75 % (Q) lượng metoclopramid, C₁₄H₂₂ClN₃O₂, so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 30 min.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Hòa tan 2,7 g natri acetat (TT) trong 500 ml nước, thêm 500 ml acetonitril (TT), 2 ml dung dịch tetramethylamoni hydroxyd 25 %, điều chỉnh tới pH 6,5 bằng acid acetic băng (TT), lắc đều, lọc.
Dung dịch thử: Cân 20 viên, xác định khối lượng trung bình viên và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 40 mg metoclopramid vào bình định mức 100 ml, thêm 70 ml dung dịch acid phosphoric 0,01 M, lắc siêu âm trong 5 min, để nguội, thêm dung dịch acid phosphoric 0,01 M đến định mức, lắc đều, lọc. Pha loãng 10,0 ml dịch lọc thành 100,0 ml với dung dịch acid phosphoric 0,01 M.
Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 45 mg metoclopramid hỵdroclorid chuẩn vào một bình định mức 100 ml, hòa tan bằng dung dịch acidphosphoric 0,01 M và pha loãng đến định mức với cùng dung môi, lắc đều. Pha loãng 10,0 ml dung dịch thu được thành 100,0 ml với dung dịch acid phosphoric 0,01 M.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm X 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C.
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 305 nm.
Tốc độ dòng: 1 ml/min.
Thể tích tiêm: 20 μl.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, hệ số đối xứng của pic metoclopramid không được lớn hơn 2,0 và độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic từ 6 lần tiêm lặp lại không được lớn hơn 2,0 %.
Tiến hành sắc ký lần lượt đối với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.
Tính hàm lượng metoclopramid, C₁₄H₂₂ClN₃O₂ trong viên dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₁₄H₂₂ClN₃O₂.HCl của metoclopramid hydroclorid chuẩn.

Bảo quản

Tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Phòng và chống nôn.

Hàm lượng thường dùng

5 mg, 10 mg. Hàm lượng tính theo metoclopramid.