XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ SÔI VÀ KHOẢNG CHƯNG CẤT (Phụ lục 6.8) – Dược Điển Việt Nam 5
Nếu nội dung bài viết chưa chính xác, vui lòng thông báo cho chúng tôi tại đây
Th7
Nhiệt độ sôi của một chất lỏng là nhiệt độ đã hiệu chỉnh, tại đó áp suất hơi của chất lỏng đạt tới 101,3 kPa.
Xác định nhiệt độ sôi
Dụng cụ (Hình 6.8)
Bình chưng cất: Bình chưng cất đáy tròn, bằng thủy tinh chịu nhiệt có dung tích 50 ml đến 60 ml, cổ bình cao 10 cm đến 12 cm, đường kính trong của cổ bình từ 14 mm đến 16 mm, ở khoảng giữa chiều cao của cổ bình có một ống nhánh dài 10 cm đến 12 cm, đường kính trong 5 mm và tạo với phần dưới của cổ bình một góc 70° đến 75°.
Ống ngưng ruột thẳng: Một ống thủy tinh thẳng dài 55 cm đến 60 cm, phần được cung cấp nước lạnh dài khoảng 40 cm. Ở cuối ống ngưng lắp một ống nối cong để dẫn chất lỏng cất được vào bình hứng.
Bình hứng là một ống đong thích hợp có dung tích 25 ml đến 50 ml, chia độ đến 0,5 ml.
Nguồn nhiệt có thể điều chỉnh được cường độ đốt nóng, có thể dùng bếp khí đốt, đèn cồn. Khi dùng bếp khí đốt hay đèn cồn phải dùng một lưới thép có phủ chất chịu nhiệt hình vuông, mỗi chiều dài 14 cm đến 16 cm, ở giữa có một lỗ tròn sao cho khi đặt bình cất vào, phần lọt xuống dưới lưới thép có phủ chất chịu nhiệt có dung tích 3 ml đến 4 ml.
Nhiệt kế đã hiệu chuẩn chia độ đến 0,5 °C hoặc tới 0,2 °C.
Lắp nhiệt kế ở đúng giữa cổ bình và để đáy của bầu thủy ngân ngang với mức thấp nhất của cổ bình.
=> Tham khảo: XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ ĐÔNG ĐẶC (Phụ lục 6.6) – Dược Điển Việt Nam 5.
Cách xác định
Cho vào bình cất 20 ml chất thử, thêm vào bình cất vài viên bi thủy tinh hay đá bọt. Đun nóng bình nhanh cho đến sôi. Đọc nhiệt độ khi giọt chất lỏng đầu tiên hứng được.
Hiệu chỉnh nhiệt độ đọc được với áp suất khí quyển bằng công thức sau:
t1 = t2+ k (101,3 -b)
Trong đó:
t1 là nhiệt độ đã được hiệu chỉnh;
t2 là nhiệt độ đọc được ở áp suất b;
b là áp suất không khí tại thời điểm thử nghiệm (tính theo kPa);
k là hệ số hiệu chỉnh có giá trị như ở bảng dưới đây:
| NHIỆT ĐỘ SÔI °C | HỆ SỐ HIỆU CHỈNH |
| Dưới 100°C | 0,30 |
| Trên 100°C đến 140°C | 0,34 |
| Trên 140°C đến 190°C | 0,38 |
| Trên 190°C đến 240°C | 0,41 |
| Trên 240°C | 0,45 |
Xác định khoảng chưng cất
Khoảng chưng cất của một chất lỏng là khoảng nhiệt độ được hiệu chỉnh ở áp suất 101,3 kPa, trong khoảng đó một chất lỏng hay một phần xác định chất lỏng chưng cất được trong điều kiện dưới đây:
Dụng cụ
Dụng cụ giống như dụng cụ xác định điểm sôi, chỉ khác là bình cất có dung tích 200 ml và nhiệt kế lắp sao cho đầu trên của bầu thủy ngân thấp hơn thành dưới của ống nhánh 5 mm. Nhiệt kế được chia vạch tới 0,2 °C và có khoảng thang đo được 50 °C. Trong khi chưng cất bình và cổ bình được bảo vệ để tránh gió lùa bằng một tấm màn chắn thích hợp. Hứng dịch cất vào một ống đong 50 ml chia độ tới 1 ml. Làm lạnh ống ngưng bằng nước tuần hoàn đối với các chất chưng cất dưới 150 °C.
Cách xác định
Cho vào bình cất 50 ml chất lỏng thử nghiệm, thêm vài viên đá bọt. Đun bình sao cho chất lỏng sôi nhanh và ghi nhiệt độ tại đó giọt chất lỏng đầu tiên cất được nhỏ vào ống đong. Điều chỉnh nguồn nhiệt để có tốc độ cất 2 ml/min đến 3 ml/min và ghi lại nhiệt độ mà tất cả chất thử hay một phần quy định chất thử ở 20 °C được chưng cất hết.
Hiệu chỉnh nhiệt độ đọc được với áp suất khí quyển bằng công thức sau:
t1 = t2+ k (101,3 – b)
Trong đó:
t1 là nhiệt độ đã được hiệu chỉnh;
t2 là nhiệt độ đọc được ở áp suất b;
b là áp suất không khí tại thời điểm thử nghiệm (tính theo kPa);
k là hệ số hiệu chỉnh ở bảng trong mục Xác định điểm sôi, nếu không có hệ số nào khác được quy định trong chuyên luận riêng.
=> Tham khảo: XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ NÓNG CHẢY, KHOẢNG NÓNG CHẢY VÀ ĐIỂM NHỎ GIỌT (Phụ lục 6.7) – Dược Điển Việt Nam 5.