Tần Giao (Rễ) (Radix Gentianae) – Dược Điển Việt Nam 5

Rễ đã được phơi hay sấy khô của một số loài Tần giao (Gentiana macrophyllaPall., Gentiana straminea Maxim., Gentiana dahurica Fisch.), họ Long đởm (Gentianaceae).

Mô tả

Gentiana macrophylla Pali.: Rễ gần như hình trụ, trên to, dưới nhỏ, xoắn vặn, dài 10 cm đến 30 cm, đường kính 1 cm đến 3 cm. Mặt ngoài màu nâu hơi vàng đến màu vàng hơi xám, có nếp nhăn theo chiều dọc hoặc vặn. Đầu rễ còn sót lại mẩu gốc thân. Chất cứng, giòn, dễ bị bẻ gãy. Mặt bẻ hơi có dầu, phần vỏ có màu vàng hoặc vàng nâu, phần gỗ màu vàng. Mùi đặc trưng, vị đắng, hơi chát.
Gentiana straminea Maxim: Rễ hơi hình nón, thường được mở rộng ra do một số rễ nhỏ tụ lại, đường kính tới 7 cm. Mặt ngoài màu nâu, thô, có vết nứt với lỗ vân dạng mạng lưới. Chất giòn, dễ bẻ gãy, mặt bẻ thường có dạng gỗ bị mục.
Gentiana dahurica Fisch.: Rễ hơi hình nón hoặc trụ, dài 8 cm đến 15 cm, đường kính 0,2 cm đến 1 cm. Mặt ngoài có màu vàng nâu. Rễ chính thưòng là một rễ, đầu rễ còn sót lại góc thân. Phần dưới của rễ thường phân nhánh. Mặt bẻ có màu trắng vàng.
Dược liệu thái lát: Những lát dày, hình gân tròn, không đều. Bên ngoài màu nâu vàng, vàng xám hoặc nâu, xù xì, có các rãnh vặn xoắn hoặc dạng mạng lưới. Bề mặt phiến có màu vàng hoặc vàng nâu ở phần vỏ và màu vàng ở phân gỗ, đôi khi có gỗ mục ở lõi giữa. Mùi đặc trưng, vị đắng, hơi chát.

Xem thêm: Kim Anh (Quả) (Fructus Rosae laevigatae) – Dược Điển Việt Nam 5

Định tính

A. Lấy 2 g bột dược liệu thô, thêm 30 ml hỗn hợp cloroform – methanol – amoniac (75 : 25 : 5), ngâm 2 h, lọc. cô dịch lọc trên cách thủy còn khoảng 1 ml, thêm 2 ml dung dịch acid hydrocloric 1 M (TT) và tiếp tục bốc hơi cloroform, để nguội, lọc. Cho dịch lọc vào 2 ống nghiệm:
Ống 1 thêm vài giọt thuốc thử Mayer (TT), xuất hiện tủa màu trắng vàng nhạt.
Ống 2, thêm vài giọt thuốc thử Dragendorff (TT), xuất hiện tủa màu đỏ nâu.
B. Mặt cắt ngang của dược liệu quan sát dưới ánh sáng tử ngoại (ở bước sóng 366 nm) có huỳnh quang màu trắng vàng hoặc vàng kim.
C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF254.
Dung môi khai triển: Ethyl acetat – methanol – nước (10 :2 :1 ).
Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml methanol (TT), lắc siêu âm 15 min, lọc, dùng dịch lọc làm dung dịch thử.
Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 0,5 g bột Tần giao (mẫu chuẩn tương ứng), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.
Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan gentiopicrin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch chứa 1 mg/ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch thử, dung dịch dược liệu đối chiếu và 1 µl dung dịch chất đối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí rồi quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sác và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu hoặc trong đó có vết cùng màu và giá trị Rf với vết gentiopicrin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu.

Độ ẩm

Không được quá 9,0 % (Phụ lục 9.6, 2 g, 105 °C, 5 h).

Tro toàn phần

Không được quá 8,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không được quá 3,0 % (Phụ lục 9.7).

Tạp chất

Không được quá 1 % (Phụ lục 12.11).

Chất chiết được trong dược liệu

Không được dưới 24,0 %, tính theo được liệu khô kiệt.
Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi.

Xem thêm: Hoàng Kỳ (Rễ) (Radix Astragali membranacei) – Dược Điển Việt Nam 5

Định Iượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Acetonitril – dung dịch acid acetic 0,1 % (9:91).
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua rây sô 355) vào một bình nón nút mài, thêm chính xác 20 ml methanol (TT), đậy nút, cân. Lắc siêu âm trong 30 min, để nguội và cân lại, bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol (TT), lắc đều, lọc.
Dung dịch chuẩn: Hòa tan riêng biệt gentiopicrin chuẩn và loganin chuẩn trong methanol (TT) để thu dược hai dung dịch chuẩn có nồng độ tương ứng chính xác khoảng 0,5 mg/ml và 0,3 mg/ml.
Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm X 4.6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm).
Detector quang phổ từ ngoại đặt ở bước sóng 254 nm.
Tốc độ dòng: 1 ml/min.
Thể tích tiêm: 10 µl.
Cách tiến hành:

Tiêm dung dịch chuẩn gentiopicrin. Tiến hành sắc ký và tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic gentiopicrin phải không dưới 3000.

Tiến hành sắc ký lần lượt đối với các dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm lượng gentiopicrin và loganin trong dược liệu, cân cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C16H20O9, của gentiopicrin chuẩn và hàm lượng C16H24O10 của loganin chuẩn.

Dược liệu phải chứa không dưới 2,5 % tổng hàm lượng của gentiopicrin (C16H20O9) và loganin (C16H24O10) tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Thu hoạch vào mùa xuân hoặc mùa thu, đào lấy rễ, rửa sạch.

Gentiana macrophylla Pall., Gentiana straminea Maxim.: Phơi mềm dược liệu, xếp đống cho ra mồ hôi và đến khi mặt ngoài có màu vàng đỏ hoặc vàng xám, lấy ra dàn mỏng phơi khô, hoặc không để đổ mồ hôi mà phơi khô ngay.

Gentiana dahurica Fisch.: Gọt bỏ vỏ đen lúc còn tươi, phơi khô.
Dược liệu thái lát: Lấy dược liệu khô chưa thái lát, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày, phơi khô.

Bảo quản

Để nơi khô.

Tính vị, quy kinh

Khô, bình. Vào các kinh vị, đại tràng, can, đờm.

Công năng, chủ trị

Trừ phong thấp, thanh thấp nhiệt, ngừng tê đau.

Chủ trị: Phong thấp đau khớp, gân mạch co rút, khớp đau bứt rứt, chân tay co quắp, sốt vào buổi chiều. Trẻ em cam tích phát sốt.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 6 g đến 9 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các loại thuốc khác