XUYÊN KHUNG (Thân rễ)
Rhizoma Ligustici wallichii
Thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Xuyên khung (Ligusticum wallichii Franch.), Họ Hoa tán(Apiaceae).
Mô tả
Thân rễ (quen gọi là củ) có hình khối méo mó, nhiều dạng, đường kính 2 cm đến 5 cm, có nhiều u không đều nổi lên. Bề ngoài màu nâu đất, có nếp nhăn, xù xì, có vết tích của rễ con còn sót lại. Phía đỉnh có vết thân cây cắt đi, hình tròn, lõm xuống. Chất cứng, khó bẻ gãy. Mặt cắt ngang màu vàng nâu. Mùi thơm, vị cay hơi tế.
Vi phẫu
Bần gồm nhiều lớp tế bào. Mô mềm vỏ tế bào hình tròn, rải rác có những đám khuyết to và có nhiều ống tiết màu vàng nâu nhạt, bên trong có chứa chất tiết. Chất tiết này bắt màu đỏ cam, khi nhỏ lên vi phầu vài giọt dung dịch Sudan III (TT). Libe cấp 2 gồm nhiều lớp tế bào. Rải rác có ống tiết. Gỗ cấp 2 gồm các mạch gỗ rải rác. Mô mềm gỗ có tế bào gồ chưa hóa gỗ (màu hồng). Libe và gỗ không xếp thành vòng liên tục vì bị cắt bởi các tia ruột rộng. Trong mô mềm ruột rải rác có các ống tiết.
Bột
Nhiều hạt tinh bột hình tròn, bầu dục, hình thận đường kính 5 µm đến 16 µm. Rốn hình chẩm, hình vạch ngang, hạt đơn hoặc hạt kép. Mảnh bần màu nâu. Mảnh mạch mạng, mạch vạch, mạch thang. Sợi có thành dày. Mảnh tế bào mô mềm có nhiều hạt tinh bột và có ống tiết.
Định tính
A.Lấy 3 g bột dược liệu làm ẩm bằng amoniac (TT), để yên trong 30 min, thêm 20 ml cloroform (TT), ngâm 4 h, lắc siêu âm trong 30 min, lọc. Dịch lọc cho vào bình gạn, thêm 5 ml dung dịch acid sulfuric 10 % (TT), lắc, để yên cho dung dịch tách thành 2 lớp, gạn lấy dịch acid cho vào 2 ống nghiệm, mỗi ống 1 ml.
Ống 1: Thêm 1 giọt thuốc thử Dragendorff (TT) có tủa màu đỏ gạch.
Ống 2: Thêm 1 giọt thuốc thử Bouchardat (TT) có tủa đỏ nâu.
B. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 5 ml ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (TT), để yên 10 min ờ nhiệt độ phòng, thỉnh thoảng lắc rồi để yên. Gạn lấy 1 ml dịch chiết ether dầu hỏa đem bốc hơi đến cạn khô, thêm 3 giọt dung dịch acid 3,5-dinitrobenzoic 2 % trong methanol (TT) và 2 giọt methanol (TT) bão hòa kali hydroxyd (TT). xuất hiện màu tím hồng.
C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G
Dung môi khai triển: n-Hexan – ethyl acetat (3 : 1).
Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu thêm 20 ml ether (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 1 h, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến cấn. Hòa tan cấn trong 2 ml ethyl aceat (TT).
Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g bột Xuyên khung (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra khỏi bình sắc ký, để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13).
Tro toàn phần
Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8).
Tạp chất
Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11).
Chất chiết được trong dược liệu
Không ít hơn 9,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.
Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi.
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Acetonitril – dung dịch acid phosphoric 0,085 % (17:83)
Dung dịch chuẩn: Hòa tan acid ferulie chuẩn trong methanol 70 % (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 20 µg/ml.
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón nút mài dung tích 100 ml. thêm chính xác 50,0 ml methanol 70 % (TT), đậy nắp, cân xác định khối lượng. Đun sôi hồi lưu cách thủy 30 min, để nguội, cân lại và bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol 70 % (TT) nếu cần, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhổi pha tĩnh C (5 µm).
Detector quang phổ từ ngoại đặt ở bước sóng 321 nm.
Tốc độ dòng: 1,3 ml/min.
Thể tích tiêm: 10 µl.
Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn và ghi sắc ký đồ. Số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic của acid ferulic không được ít hơn 5000.
Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Tính hàm lượng acid ferulic trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C10H10O4 của acid ferulic chuẩn. Hàm lượng acid ferulic (Cl0H10O4) không được ít hơn 0,05 % tính theo dược liệu khô kiệt.
Chế biến
Lấy thân rễ, cát bỏ gốc thân, rửa sạch, phơi hoặc sấy nhẹ cho khô. Khi dùng thái phiến, vi sao.
Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh mốc mọt.
Tính vị, quy kinh
Tân, ôn. Vào các kinh can, đờm, tâm bào.
Công năng, chủ trị
Hành khí hoạt huyết, trừ phong, giảm đau. Chủ trị: Điều kinh, nhức đầu, hoa mắt, cảm mạo phong hàn, phong thấp nhức mòi, ngực bụng đau tức, nhọt độc sưng đau.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc, thuốc bột hay rượu thuốc.
Kiêng kỵ
Người âm hư hỏa vượng không nên dùng.