VIÊN NÉN DEXCLORPHENIRAMIN (Tabellae Dexchlorpheniramini) – Dược Điển Việt Nam 5

Là viên nén chứa dexclorpheniramin maleat.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng Dexclorpheniramin maleat

Hàm lượng dexclorpheniramin maleat, C₁₆H₁₉ClN₂.C₄H₄O₄, từ 90,0 % đến 110,0 % so với lượng ghi trên nhãn.

Định tính

A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

Dung môi khai triển: Dung dịch acid acetic 1M – methanol – ethyl acetat (20 : 30 : 50).

Dung dịch thử: Lắc kỹ một lượng bột viên tương đương khoảng 5 mg dexclorpheniramin maleat với cloroform (TT), lọc, bay hơi dịch lọc đến cắn. Hòa tan cắn trong 1 ml cloroform (TT).

Dung dịch đối chiếu: Dung dịch dexclorpheniramin maleat chuẩn 0,5 % trong cloroform (TT).

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Hai vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng về vị trí và màu sắc với hai vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Sau đó, phun dung dịch kali iodobismuthat (TT) lên bản sắc ký. Vết chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng về vị trí và màu sắc với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

B. Lắc kỹ một lượng bột viên tương đương khoảng 150 mg dexclorpheniramin maleat với 100 ml dung dịch acid acetic 1 M (TT) trong 10 min, lọc qua phễu lọc thủy tinh, chỉnh pH của dịch lọc đến pH 11 bằng dung dịch natri hydroxyd 10% (TT), chiết dung dịch này 6 lần, mỗi lần 100 ml hexan (TT). Tập trung các dịch chiết hexan và bốc hơi trên cách thủy đến cắn. Chuyển hết lượng cắn vào một ống nghiệm thủy tinh có vạch, hòa tan cắn trong dimethylformamid (TT) đến vừa đủ 15 ml, lắc đều, ly tâm nếu cần. Góc quay cực (Phụ lục 6.4) của dung dịch này, trong ống đo 100 mm, phải từ +0,24° đến +0,35°, dùng dimethylformamid (TT) làm mẫu trắng (phân biệt với clorpheniramin maleat).

=> Đọc thêm: THUỐC TIÊM DEXAMETHASON (Injectio Dexamethasoni) – Dược Điển Việt Nam 5.

Tạp chất liên quan

A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

Dung môi khai triển: Diethylamin – cloroform – cyclohexan (10 : 40 : 50).

Dung dịch thử: Lắc kỹ một lượng bột viên tương đương khoảng 50 mg dexclorpheniramin maleat với cloroform (TT), lọc, bay hơi dịch lọc đến cắn. Hòa tan cắn trong 1 ml cloroform (TT).

Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 1 thể tích dung dịch thử với cloroform (TT) thành 500 thể tích.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được  khoảng 12 cm. Lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào trên sắc ký đồ của dung dịch thử không được đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (0,2 %). Loại bỏ các vết tại điểm xuất phát.

Định lượng

Phương pháp quang phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1).

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 40 mg dexclorpheniramin maleat chuẩn vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc kỹ. Lấy chính xác 10,0 ml dung dịch này cho vào bình gạn, điều chỉnh đến pH 11 bằng dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT), để nguội đến nhiệt độ phòng. Chiết 2 lần, mỗi lần với 50 ml hexan (TT) và lắc kỹ trong 2 min. Tập trung dịch chiết hexan vào bình gạn thứ 2. Chiết dịch chiết hexan 2 lần, mỗi lần với 40 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT). Tập trung dịch chiết acid vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) đến vạch, lắc kỹ. Lọc, bỏ 10 ml dịch lọc đầu, dịch lọc thu được là dung dịch chuẩn (40 μg/ml).

Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương đương khoảng 8 mg dexclorpheniramin maleat vào bình gạn 250 ml có chứa sẵn 50 ml nước, lắc kỹ trong 10 min, điều chỉnh đến pH 11 bằng dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), để nguội đến nhiệt độ phòng. Chiết hỗn hợp trên 2 lần, mỗi lần với 75 ml hexan (TT). Tập trung dịch chiết hexan vào bình gạn thứ 2. Chiết dịch chiết hexan 3 lần, mỗi lần với 50 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT). Tập trung dịch chiết acid vào bình định mức 200 ml, thêm dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) đến vạch, lắc kỹ. Lọc bỏ 10 ml dịch lọc đầu, dịch lọc là dung dịch thử (40 μg/ml).

Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch chuẩn và dung dịch thử ở bước sóng cực đại khoảng 264 nm, dùng mẫu trắng là dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT).

Tính hàm lượng của dexclorpheniramin maleat, C₁₆H₁₉ClN₂.C₄H₄O₄, có trong chế phẩm dựa vào độ hấp thụ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng trong C₁₆H₁₉ClN₂.C₄H₄O₄ dexclorpheniramin maleat chuẩn.

=> Tham khảo: DEXCLORPHENIRAMIN MALEAT(Dexchlorpheniramini maleas) – Dược Điển Việt Nam 5.

Bảo quản

Tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Thuốc kháng histamin.

Hàm lượng thường dùng

2 mg.