Chỉ thực (Fructus aurantii immaturus) – Dược Điển Việt Nam 5

Quả non được bổ đôi hay để nguyên đã phơi hay sấy khô của cây Cam chua (Citrus aurantium L.) hoặc cây Cam ngọt [Citrus sinensis (L.) Osbeck], họ Cam (Rutaceae).

Mô tả

Dược liệu hình bán cầu, một số có hình cầu, đường kính 0,5 cm đến 2,5 cm. Vỏ ngoài màu lục đen hoặc màu lục nâu thẫm với những nếp nhăn và những điểm lỗ hình hạt, có vết cuống quả hoặc vết sẹo của vòi nhụy. Trên mặt cắt, vỏ quả giữa hơi phồng lên, màu trắng vàng hoặc nâu vàng, dày 0,3 cm đến 1,2 cm, có 1 đến 2 hàng túi tinh dầu ở phần ngoài. Vỏ quả trong và múi quả màu nâu. Chất cứng. Mùi thơm mát, vị đắng, hơi chua.

Bột

Bột màu vàng nhạt hoặc vàng nâu, tế bào vỏ quả giữa hơi tròn hoặc không đều, phần lớn thành dàỵ lên không đều, có dạng chuỗi ngọc. Nhìn trên bề mặt, tế bào biểu bì của vỏ quả ngoài hình đa giác, gần vuông hoặc chữ nhật, lỗ khí hơi tròn, đường kính 18 µm đến 26 µm, có 5 đến 9 tế bào kèm. Tinh thể calci oxalat có trong tế bào vỏ quả và tế bào múi, có nhiều trong tế bào sát với biểu bì, hình thoi, hình đa giác hoặc hình hai nón, đường kính 2 µm đến 24 µm. Tế bào mô mềm chứa tinh thể hesperidin màu vàng hoặc không màu, có dạng hình cầu hoặc hình khối vô định hình, một số có gợn vân xuyên tâm. Nhiều mảnh vụn túi dầu, tế bào tiết mảnh và cong. Mạch lưới, mạch xoắn, quản bào.

Xem thêm: Núc nác – Dược Điển Việt Nam 5

Định tính

A. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 25 ml methanol (TT), đun hồi lưu cách thủy trong 30 min, lọc lấy dịch lọc (dung dịch A) để làm các phản ứng sau:

Lấy 5 ml dung dịch A, thêm một ít bột magnesi (TT) và 0,5 ml acid hydrocloric (TT), xuất hiện màu đỏ cam đến đỏ tía.

Lấy 3 ml dung dịch A, thêm vài giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), xuất hiện màu nâu.

Lấy 3 ml dung dịch A, thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyd 1 % (TT). màu vàng tăng lên, đôi khi kèm theo một ít tủa.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (định tính synephrine) (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Ethyl acetat – methanol – amoniac

(9: 1: 0,1).

Dung dịch thử: Lấy 5 g bột dược liệu, làm ẩm vừa đủ bằng amoniac (TT), thêm 30 ml ethyl acetat (TT), đun hồi lưu cách thủy trong 15 min. Lọc, lắc dịch lọc ethyl acetat với dung dịch acid hydrocloric 1 % (TT) 2 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp các dịch acid, kiềm hóa bằng amoniac (TT) đến pH 10, lắc với ethyl acetat (TT) 2 lần, mỗi lần 20 ml. Gộp các dịch chiết ethyl acetat, cô đến cắn và hòa cắn trong 1 ml methanol (TT) được dung dịch thử.

Dung dịch đối chiếu: Hòa tan synephrine chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,3 %.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí, phun thuốc thử ninhydrin 0.5 % trong ethanol, sấy ở 105 °c trong 10 min đến 15 min. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết có cùng màu sắc (đỏ tía) và cùng giá trị Rf với vết synephrine của dung dịch đối chiếu,

C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản móng: Silica gel GF254 .

Dung môi khai triển:

Hệ 1: Ethyl acetat – methanol – nước (100 : 17: 13).

Hệ 2: Toluen – ethyl acetat – acid formic – nước (20: 10:1: 1).

Dung dịch thử: Dung dịch A lấy ờ phần định tính bằng phản ứng hóa học.

Dung dịch đối chiếu: Dung dịch hesperidin chuẩn trong methanol (TT) (1 mg/ml), hòa tan bằng phương pháp đun hồi lưu.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký với hệ dung môi 1 lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí. Tiếp tục triển khai sắc ký với hệ dung môi 2. Sau khi triển khai xong, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí, phun lên bản mỏng dung dịch nhôm clorid 1 % (TT). Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại tại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết có cùng màu sắc và cùng giá trị Rf với vết hesperidin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

Xem thêm: Trư linh – Dược Điển Việt Nam 5

Độ ẩm

Không quá 15,0 % (Phụ lục 12.13).

Tạp chất

Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11).

Tro toàn phần

Không quá 7,0 % (Phụ lục 9.8).

Định lượng

Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua rây có kích thước 1,25 mm), cho vào bình Soxhlet, thêm 100 ml ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (TT), đun hồi lưu cách thủy trong 1 h và loại bỏ dịch ether. Chuyển bã dược liệu đã được làm bay hơi hết ether dầu hòa sang 1 bình nón 250 ml và chiết tiếp bằng cách đun hồi lưu trên cách thủy với methanol (TT) trong 30 min 3 lần, mỗi lần 50 ml. Gộp và bốc hơi dịch chiết trên cách thủy cho đến cắn. Thêm vào cắn 5 ml nước, khuấy và để yên 10 min. Lọc qua phễu lọc xốp, tiếp tục rửa cắn bằng nước 4 lần, mỗi lần 5 ml và loại bỏ nước rửa. Hòa tan cắn trên phễu bằng những lượng nhỏ dung dịch natri hydroxyd 0,2 % trong ethanol 70 % (TT) cho đến khi dịch lọc không còn màu vàng. Gộp các dịch lọc và chính đến thể tích vừa đủ 100 ml bằng dung dịch natri hydroxyd 0,2 % trong ethanol 70 % (TT) (dung dịch A). Lắc kỹ, lấy chính xác 2 ml dung dịch A, pha loãng thành 25,0 ml bằng dung dịch natri hydroxyd 0,2 % trong ethanol 70 % (TT). Lắc đều. Sau 1 h kể từ khi bắt đầu hòa tan cắn. đo độ hấp thụ ở bước sóng (361 ± 1) nm. Tính hàm lượng hesperidin (C₂₈H₃₄O₁₅) theo A (1 %, 1 cm), lấy 160 là giá trị A (1%, 1 cm) của hesperidin ở 361 nm.

Hàm lượng hesperidin không được thấp hơn 5,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Thu hoạch vào tháng 5 đến tháng 6. Nhặt những quả tự rụng, loại bỏ tạp chất, bổ đôi theo chiều ngang những quả có đường kính trên 1 cm, quả nhỏ để nguyên phơi hoặc sấy khô ở nhiệt độ thấp.

Bào chế

Chỉ thực: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày và phơi khô. Lát thái không đều hay tròn dài 2,5 cm, rộng 1,2 cm, đường kính 0,3 cm đen 1,5 cm. Vỏ ngoài lát thái có màu lục đen hay nâu thẫm, vỏ giữa có màu trắng hơi vàng hay nâu hơi vàng, có 1 đến 2 hàng túi tinh dầu ở phần ngoài, vỏ trong và tép màu nâu.

Chỉ thực sao cám: Cho cám vào chảo, đun đến khi bốc khói, cho chỉ thực đã thái lát vào, sao đến khi bề mặt thuốc chuyển sang màu vàng hay thẫm đều lấy ra loại bỏ cám và để nguội. Dùng 1 kg cám cho 10 kg dược liệu.

Tính vị, quy kinh

Khổ, tân, toan, hàn. Quy vào các kinh tỳ, vị.

Công năng, chủ trị

Phá khí tiêu tích, hóa đờm tiêu bĩ.

Chủ trị: Thực tích, thực nhiệt tích ờ đại tràng gây táo bón, đàm trọc ứ trệ ở ngực gây đau trong ngực, ăn không tiêu, bụng đầy trướng.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 3 g đến 9 g, phối hợp trong các bài thuốc.

Kiêng ky

Phụ nữ có thai, tỳ vị hư hàn mà không đầy tích thì không nên dùng.