Liên Kiều (Quả) (Fructus Forsythiae suspensae) – Dược Điển Việt Nam 5

Quả chín đã phơi hay sấy khô của cây Liên kiều [Forsythia suspensa (Thunb.) Vahl.], họ Nhài (Oleaceae).

Mô tả

Quả hình trứng đến hình trứng hẹp, hơi dẹt, dài 1,5 cm đến  2,5 cm, đường kính 0,5 cm đến 1,3 cm. Mặt ngoài có vết nhăn dọc không đều và nhiều chấm nhỏ nhô lên. Mỗi mặt có một rãnh dọc. Đỉnh nhỏ, nhọn, đáy có cuống quả nhỏ hoặc vết cuống đã rụng. Có 2 loại quả Liên kiều là Thanh kiều và Lão kiều. Thanh kiều thường không nứt ra, màu nâu lục, chấm nhỏ màu trắng xám nhô lên ít, chất cứng, hạt nhiều, màu vàng lục, nhỏ dài, một bên có cánh. Lão kiều nứt ra từ đỉnh hoặc nứt thành 2 mảnh, mặt ngoài màu nâu vàng hoặc nâu đỏ, mặt trong màu vàng nâu nhạt, trơn phẳng, có một vách ngăn dọc. Chất giòn dễ vỡ. Hạt màu nâu, dài 5 mm đến 7 mm, một bên có cánh, phần lớn đã rụng. Mùi thơm nhẹ, vị đắng.

Vi phẫu

Mặt cắt ngang vỏ quả: Vỏ ngoài là một hàng tế bào biểu bì có phủ một lớp cutin, thành phía ngoài và bên dày dần lên. Vỏ quả giữa gồm tế bào mô mềm ở phía ngoài với các bó mạch rải rác và nhiều hàng tế bào đá  phía trong, tế bào hình thon dài, hình gần tròn hoặc hình bầu dục, thành dày mỏng không đều, thường xếp theo dạng tiếp tuyến xen kẽ, kéo dài tới vách ngăn dọc. Vỏ quả trong gồm một lớp tế  bào mô mềm dẹt và rất nhỏ.

Bột

Bột có màu vàng nâu nhạt đến nâu, mùi rất thơm, vị hơi chát. Dưới kính hiển vi thấy: Mảnh tế bào mô cứng hoặc tế bào mô cứng riêng lẻ gồm các tế bào hình bầu dục, thuôn dài hoặc gần tròn, thành dày, ống trao đổi có thể nhìn thấy rõ hoặc không rõ. Mảnh tế bào vỏ quả màu vàng nhạt (vỏ quả giữa) hoặc vàng nâu (vỏ quả ngoài) gồm các tế bào hình đa giác, thành mỏng. Mảnh mạch vạch có kích thước nhỏ và ít thấy. Khối nhựa màu nâu đỏ. Mảnh nội nhũ gồm tế bào hình đa giác thành mỏng, trong suốt không màu, chứa nhiều giọt dầu béo. Tế bào vỏ hạt màu nâu đen nằm rải rác trong các tế bào vỏ quả ngoài hay trong tế bào nội nhũ.

Xem thêm: Thảo quả (Quả)-Dược Điển Việt Nam 5 

Định tính

A. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 15 ml methanol (TT), đun trên cách thủy 2 min, lọc, lấy dịch lọc để làm các phản ứng sau:
Lấy 5 ml dịch lọc, cô đến cạn, hòa cắn trong 1 ml anhydrid acetic (TT) và 1 ml cloroform (TT), khuấy kỹ cho tan, lọc. Cho dịch lọc vào ống nghiệm khô rồi cẩn thận thêm từ từ  dọc theo thành ống nghiệm 0,5 ml acid sulfuric (TT). Màu  tím đỏ xuất hiện giữa 2 lớp dung dịch.

Lấy 5 ml dịch lọc cho vào ống nghiệm, cho thêm 0,1 g bột magnesi (TT) và 1 ml  acid hydrocloric (TT), để yên, sẽ  xuất hiện màu từ đỏ nhạt đến đỏ vàng.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: Cloroform – methanol (8 : 1).
Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 20 ml  ether  dầu hỏa (30 °C đền 60 °C)(TT), đậy nút, lắc siêu âm 20 min, lọc. Gạn bỏ dung dịch ether dầu. Làm khô cắn trên cách thủy, thêm 20 ml methanol (TT), đậy nút, lắc siêu âm 20 min, lọc. Có dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 5 ml methanol (TT) làm dung dịch thử.
Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g bột Liên kiều (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.
Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan forsythin chuẩn trong  methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng  0,25 mg/ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 3 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi khai triển xong, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng rồi phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °C tới khi các vết hiện rõ. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và giá trị Rf với vết của forsythin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và phải có các vết có cùng màu sắcvà giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu  đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 10,0 % (Phụ lục 12.13).

Tạp chất

Không quá 3,0 % (đối với Thanh kiều), không quá 9,0 %  (đối với Lão kiều) (Phụ lục 12.11).

Tro toàn phần

Không được quá 4,0 % ( Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.7).

Xem thêm: Thanh Bì – Dược Điển Việt Nam 5

Chất chiết được trong dược liệu

Không được ít hơn 30 % (đối với Thanh kiều) và không được Ít hơn 16,0 % (đối với Lão kiều) tính theo dược liệu  khô kiệt.
Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10).  Dùng ethanol 65 % làm dung môi.

Định lượng

Forsythin

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Acetonitril – nước (25 : 75 ).
Dung dịch chuẩn: Hòa tan forsythin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng  0,2 mg/ml.
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 1 g bột dược liệu (qua rây số 180) vào một bình nón nút mài, thêm chính  xác 15 ml methanol (TT) và cân. Để yên qua đêm, lắc siêu  âm trong 25 min, để nguội và cân lại. Bổ sung khối lượng  mất đi bằng methanol (TT), lắc đều, lọc. Hút chính xác  5 ml dịch lọc, cô trên cách thủy đến gần cạn, trộn với 0,5 g  bột nhôm oxyd trung tính (TT) rồi chuyển hỗn hợp vào cột  thủy tinh (đường kính trong 1 cm đến 1,5 cm) đã nhồi sẵn 1 g bột nhôm oxyd trung tính (TT) (cỡ 100 mesh đến 120  mesh). Rửa giải bằng 80 ml ethanol 70 % (TT). Cô dịch rửa giải trên cách thủy đến cạn. Dùng methanol 50 % (TT) để hòa tan và chuyển toàn bộ cắn vào bình định mức 5 ml,  thêm methanol 50 % (TT) vừa đủ đến vạch, lắc đều, lọc  qua màng lọc 0,45 µm.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm X 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C (5 µm).
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 277 nm.
Tốc độ dòng: 0,8 ml/min.
Thể tích tiêm: 10 µl.
Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn, tiến hành sắc ký và tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic forsythin phải không dưới 3000.
Tiêm lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm  lượng forsythin trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C27H34O11 của forsythin chuẩn.

Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,15 % forsythin (C27H34O11), tính theo dược liệu khô kiệt

Forsythosid A

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Acetonitril – dung dịch acid acetic băng 0,4 % (15:85).
Dung dịch chuẩn: Hòa tan forsythosid A chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 0,1 mg/ml (pha trước khi dùng).
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua rây số 180) vào một bình nón nút mài, thêm chính xác 15 ml methanol 70 % (TT), đậy nút và cân. Lắc siêu âm trong 30 min, để nguội, cân lại. Bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol 70 % (TT), lắc đều, lọc qua màng lọc 0.45 µm,
Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm X 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm).
Detector quang phổ từ ngoại đặt ở bước sóng 330 nm.
Tốc độ dòng: 0,8 ml/min.
Thể tích tiêm: 10 µl.
Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn. Tiến hành sắc ký và tính số đĩa  lý thuyết của cột. số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic forsythosid A phải không dưới 5000.
Tiêm lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm lượng forsythosid A trong dược liệu dựa vào diện tích  pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C29H36O15 của forsythosid A chuẩn.

Dược liệu phải chứa không dưới 0,25 % forsythosid A  (C29H36O15), tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Thu hoạch vào mùa thu. Thu hái những quả gần chín và hơi xanh lục, loại bỏ tạp chất, đồ chín và phơi hay sấy khô gọi là Thanh kiều. Thu hái những quả đã chín nục, phơi hay sấy khô và loại bỏ tạp chất gọi là Lão kiều.

Bào chế

Loại bỏ tạp chất, loại bỏ cuống, chà xát cho nứt quả, sàng bỏ hạt, lõi, phơi hoặc sấy khô.

Bảo quản

Nơi khô ráo.

Tính vị, quy kinh

Khổ, vi hàn. Quy vào kinh tâm, đởm, tam tiêu, đại tràng.

Công năng, chủ trị

Thanh nhiệt giải độc, tiêu sưng tán kết.

Chủ trị: Đinh nhọt,  tràng nhạc, đờm hạch, nhũ ung, đan độc (viêm quầng đỏ); cảm mạo phong nhiệt, ôn bệnh vào tâm bào sốt cao gây háo khát, tinh thần hôn ám (mê sáng), phát ban; lâm lậu kèm bí tiểu tiện.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 6 g đến 15 g, dạng thuốc sắc, thường kết hợp với các vị thuốc khác.

Kiêng kỵ

Không dùng cho người tỳ vị hư hàn, âm hư nội nhiệt, nhọt đã vỡ.