VIÊN NÉN BERBERIN CLORID (Tabellae Berberini chloridi) – Dược Điển Việt Nam 5

Là viên nén hay viên bao phim chứa berberin clorid.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng Berberin clorid

Hàm lượng berberin clorid, C₂₀H₁₈ClNO₄.2H₂O, từ 90,0 % đến 110,0 % so với lượng ghi trên nhãn.

Định tính

A. Cân một lượng bột viên tương ứng với khoảng 100 mg berberin clorid, thêm 10 ml nước, đun nóng nhẹ, lắc kỹ, lọc. Lấy 5 ml dịch lọc, thêm 2 giọt dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT), xuất hiện màu đỏ cam. Để nguội, thêm 4 giọt aceton (TT), dung dịch vẩn đục ngay lập tức, để yên, xuất hiện tủa vàng. Gạn lớp dịch trong ở trên, thêm từng giọt aceton (TT) cho tới khi alcaloid kết tủa hoàn toàn, lọc. Dịch lọc cho phản ứng A của ion clorid (Phụ lục 8.1). Lấy 0,5 ml dịch lọc, thêm 2 ml dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT), lắc đều. Thêm một ít cloramin B (TT), xuất hiện màu đỏ anh đào.

B. Trong phần Định lượng, thời gian lưu của pic chính trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử phải tương ứng với thời gian lưu của pic berberin trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.

=> Đọc thêm: BỘT PHA TIÊM BENZYLPENICILIN (Benzylpenicillini pro injectione) – Dược Điển Việt Nam 5.

Độ hòa tan

Thiết bị: Kiểu giỏ quay.

Môi trường hòa tan: 1000 ml nước.

Tốc độ quay: 120 r/min.

Thời gian: 45 min.

Cách tiến hành: Sau thời gian hòa tan qui định, lấy một phần dịch hòa tan, lọc. Pha loãng dịch lọc bằng nước nếu cần. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng 263 nm, cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng là nước.

Tính hàm lượng berberin clorid (C₂₀H₁₈ClNO₄.2H₂O) hòa tan từ mỗi viên theo A (1%,1 cm), lấy 724 là giá trị A (1 %, 1 cm) của berberin clorid ở bước sóng 263 nm.

Yêu cầu: Không ít hơn 70 % (Q) lượng berberin clorid, C₂₀H₁₈ClNO₄.2H₂O, so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 45 min.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Hòa tan 3,4 g kali dihydrophosphat (TT) và 1,7 g natri laurylsulfat (TT) trong hỗn hợp nước – acetonitril (1 : 1) và pha loãng thành 1000 ml với cùng dung môi.

Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương đương với khoảng 10 mg berberin clorid thêm 70 ml pha động, lắc siêu âm trong 15 min, để nguội thêm pha động vừa đủ 100,0 ml.

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 0,010 g berberin clorid chuẩn, hòa tan trong pha động và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi.

Dung dịch phân giải: Hòa tan 1 mg berberin clorid chuẩn và 1 mg palmatin clorid chuẩn trong 10 ml pha động.

Điều kiện sắc ký:

Cột thép không gỉ (25 cm x 4 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 345 nm.

Nhiệt độ cột: 40 °C.

Tốc độ dòng: Điều chỉnh tốc độ dòng sao cho thời gian lưu của berberin khoảng 10 min.

Thể tích tiêm: 10 µl.

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký dung dịch phân giải, thứ tự rửa giải lần lượt là pic palmatin và pic berberin, độ phân giải giữa hai pic không nhỏ hơn 1,5.

Tiêm riêng biệt 5 lần dung dịch chuẩn, độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic berberin không lớn hơn 1,5 %.

Tiến hành sắc ký các dung dịch thử và dung dịch chuẩn.

Tính hàm lượng berberin clorid, C₂₀H₁₈ClNO₄.2H₂O, trong viên dựa vào diện tích pic trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C₂₀H₁₈ClNO₄.2H₂O trong berberin clorid chuẩn.

=> Xem thêm: BERBERIN CLORID (Berberini chloridum) – Dược Điển Việt Nam 5.

Bảo quản

Nơi khô mát, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Kháng khuẩn.

Hàm lượng thường dùng

10 mg; 50 mg; 100 mg.