ĐƯỜNG TRẮNG (Saccharum) – Dược Điển Việt Nam 5

Đường trắng là β-D-fructofuranosyl α-D-glucopyranosid.

Không chứa chất phụ gia.

Tính chất

Bột kết tinh màu trắng hoặc gần như trắng hay tinh thể trắng, gần như trắng hoặc không màu, bóng. Rất dễ tan trong nước, khó tan trong ethanol 96 %, thực tế không tan trong ethanol tuyệt đối.

Định tính

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm I: A.

Nhóm II: B, C.

A. Phổ hấp thụ hồng ngoại của chế phẩm (Phụ lục 4.2) phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của đường trắng chuẩn.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Dung dịch acid boric bão hòa lạnh – dung dịch acid acetic băng 60 % (tt/tt) – ethanol – aceton – ethyl acetat (10 : 15 : 20 : 60 : 60).

Hỗn hợp dung môi: Nước – methanol (2 : 3).

Dung dịch thử: Hòa tan 10 mg chế phẩm trong hỗn hợp dung môi và pha loãng thành 20 ml với cùng hỗn hợp dung môi.

Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 10 mg đường trắng chuẩn trong hỗn hợp dung môi và pha loãng thành 20 ml với cùng hỗn hợp dung môi.

Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan 10 mg mỗi chất chuẩn sau: Fructose, glucose, lactose và đường trắng trong hỗn hợp dung môi và pha loãng thành 20 ml với cùng hỗn hợp dung môi.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 μl mỗi dung dịch trên và để khô hoàn toàn các vết chấm. Triển khai bản mỏng trong bình sắc ký chưa bão hòa hơi dung môi đến khi dung môi đi được 15 cm. Làm khô bản mỏng bằng không khí ấm. Phun dung dịch gồm 0,5 g thymol (TT) trong hỗn hợp có 5 ml acid sulfuric (TT) và 95 ml ethanol 96 % (TT). Sấy bản mỏng ở 130 °C trong 10 min. Trên sắc ký đồ dung dịch thử cho vết chính có vị trí, màu sắc và kích thước giống với vết chính của dung dịch đối chiếu (1), phép thử chỉ có giá trị khi dung dịch đối chiếu (2) cho 4 vết tách riêng rẽ rõ ràng.

C. Pha loãng 1 ml dung dịch S (xem Độ trong của dung dịch) thành 100 ml bằng nước. Lấy 5 ml dung dịch thu được thêm 0,15 ml dung dịch đồng (II) sulfat 12,5 % (TT) mới pha và 2 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT) mới pha. Dung dịch thu được có màu xanh lam, trong và không thay đổi khi đun sôi. Thêm 4 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT) vào dung dịch đang nóng trên, đun sôi 1 min. Thêm 4 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT), tủa da cam xuất hiện ngay.

=> Đọc thêm: ĐỒNG SULFAT (Cupri sulfas) – Dược Điển Việt Nam 5.

Độ trong của dung dịch

Dung dịch S: Hòa tan 50,0 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi.

Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2).

Điện dẫn suất

Không được quá 35 μS•cm^-1 ở 20 °C.
Dung dịch thử: Hòa tan 31,3 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) được pha chế từ nước cất và pha loãng thành 100 ml với cùng dung môi.

Đo độ dẫn điện của dung dịch thử (C₁), khuấy nhẹ bằng máy khuấy từ trong khi đo. Đo độ dẫn điện của nước dùng để chuẩn bị dung dịch thử (C₂). Kết quả phải ổn định chênh lệch không quá 1 % trong 30 s.

Tính độ dẫn điện của dung dịch kiểm tra theo công thức sau: C₁ – 0,35C₂.

Góc quay cực riêng

Từ +66,3° đến +67,0° (Phụ lục 6.4).

Hòa tan 26,0 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi.

Chỉ số màu sắc

Không được quá 45.

Hòa tan 50,0 g chế phẩm trong 50,0 ml nước, lọc qua màng lọc kích thước 0,45 μm và loại khí. Đo độ hấp thụ của dung dịch ở bước sóng 420 nm (Phụ lục 4.1), sử dụng cóng đo có chiều dài ít nhất là 4 cm (Chiều dài cóng đo là 10 cm hoặc lớn hơn 10 cm). Tính chỉ số màu sắc theo công thức sau:

(A x 1000)/(b x c)

Trong đó:

A là độ hấp thụ ở bước sóng 420 nm;

b là chiều dài cóng tính bằng cm;

c là nồng độ dung dịch g/ml, tính từ chỉ số khúc xạ của dung dịch (Phụ lục 6.1) ở bảng dưới và nội suy giá trị nếu cần.

Độ lặp lại: Sự khác nhau về độ hấp thụ giữa 2 kết quả không được quá 3.

Dextrin

Nếu chế phẩm dùng để pha dung dịch tiêm truyền thì phải thử chỉ tiêu này.

Lấy 2 ml dung dịch S, thêm 8 ml nước, 0,05 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT) và 0,05 ml dung dịch iod 0,1 M (TT), dung dịch phải có màu vàng.

Đường khử

Cho 5 ml dung dịch S cho vào ống nghiệm dài khoảng 150 mm và có đường kính khoảng 16 mm. Thêm 5 ml nước, 1,0 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT) và 1,0 ml dung dịch xanh methylen 0,1 % (TT). Trộn đều và đặt vào bể cách thủy. Sau đúng 2 min, lấy ống nghiệm ra và quan sát dung dịch ngay. Màu xanh lam của dung dịch không được mất hoàn toàn. Bỏ qua màu xanh ở bề mặt phân cách giữa không khí và dung dịch.

Sulfit

Không được quá 15 phần triệu tính theo SO₂.

Dung dịch thử: Hòa tan 5,0 g chế phẩm trong 40 ml nước, thêm 2,0 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT) và pha loãng thành 50,0 ml bằng nước. Lấy 10,0 ml dung dịch trên thêm 1 ml dung dịch acid hydrocloric 3 N (TT), 2,0 ml dung dịch fuchsin đã khử màu (TT₁) và 2,0 ml dung dịch formaldehyd 0,5 % (tt/tt). Để yên 30 min và đo độ hấp thụ ở bước sóng cực đại 583 nm.

Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 76 mg natri metabisulfit (TT) trong nước và thêm nước vừa đủ 50,0 ml. Pha loãng 5,0 ml dung dịch thu được thành 100,0 ml bằng nước. Lấy 3,0 ml dung dịch này, thêm 4,0 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M và pha loãng với nước thành 100,0 ml. Lấy 10,0 ml dung dịch thu được, thêm ngay 1 ml dung dịch acid hydrocloric 3 N (TT), 2,0 ml dung dịch fuchsin đã khử màu (TT₁) và 2,0 ml dung dịch formaldehyd 0,5 % (tt/tt). Để yên 30 min rồi đo độ hấp thụ ở bước sóng 583 nm.

Mẫu trắng: Lấy 10,0 ml nước và xử lý giống như dung dịch thử và dung dịch đối chiếu.

Độ hấp thụ của dung dịch thử không được lớn hơn độ hấp thụ của dung dịch đối chiếu. Phép thử chỉ có giá trị khi dung dịch đối chiếu có màu đỏ tím rõ ràng.

=> Tham khảo: ĐỒNG SULFAT KHAN (Cupri sulfas anhydricus) – Dược Điển Việt Nam 5.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.6).

(2,000 g; 105 °C; 3 h).

Nội độc tố vi khuẩn

Phải ít hơn 0,25 EU/mg (Phụ lục 13.2). Nếu chế phẩm dùng để pha dung dịch tiêm truyền thì phải đáp ứng chỉ tiêu này.

Nhãn

Trên nhãn phải ghi rõ nếu chế phẩm dùng để sản xuất thuốc tiêm truyền.