NICOTINAMID (Nicotinamidum) – Dược điển Việt Nam 5

Nicotinamid là pyridin-3-carboxamid, phải chứa từ 99,0 % đến 101,0 % C₆H₆N₂O tính theo chế phẩm đã làm khô.

Tính chất

Tinh thể không màu hay bột kết tinh màu trắng, có mùi nhẹ và đặc trưng.
Dễ tan trong nước và ethanol, khó tan trong cloroform và ether.

Định tính

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A, D.
Nhóm II: B, C, D.

A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của nicotinamid chuẩn.
B. Đun sôi 0,1 g chế phẩm với 1 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT) có mùi amoniac bay ra.
C. Lấy 2 ml dung dịch S, thêm 2 ml dung dịch cyanogen bromid (TT) và 3 ml dung dịch anilin 2,5 %, lắc đều, màu vàng xuất hiện.
D. Điểm chảy: 128 °C đến 131°C (Phụ lục 6.7).

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S: Hòa tan 2,5 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) để được 50 ml.
Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và màu không được đậm hơn màu mẫu NV₇ (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

pH

Dung dịch S phải có pH từ 6,0 đến 7,5 (Phụ lục 6.2).

Kim loại nặng

Không được quá 30 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Pha loãng 10 ml dung dịch S thành 15 ml bằng nước. Lấy 12 ml dung dịch thu được tiến hành theo phương pháp 1.
Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.
Dung môi khai triển: Cloroform – ethanol – nước (48 :45 :4).
Dung dịch thử: Hòa tan 0,4 g chế phẩm trong hỗn hợp đồng thể tích ethanol 96 % (TT) và nước để được 5,0 ml.
Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 0,5 ml dung dịch thử thành 200 ml bằng hỗn hợp đồng thể tích ethanol 96 % (TT) và nước.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 10 cm, lấy bản mỏng ra để khô, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào trên sắc ký đồ của dung dịch thử không được đậm màu hơn vết chính của dung dịch đối chiếu (0,25 %).

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 0,5 % (Phụ lục 9.6).
(1,000 g; phosphor pentoxyd; áp suất 1,5 đến 2,7 kPa; 18 h).

Tro sulfat

Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng

Hòa tan 0,250 g chế phẩm trong 20 ml acid acetic khan (TT), đun nóng nhẹ nếu cần thiết, thêm 5 ml anhydrid acetic (TT), sử dụng dung dịch tím tinh thể (TT) làm chỉ thị và chuẩn độ bằng dung dịch acidpercloric 0,1 N (CĐ) cho đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh lam lục.
1 ml dung dịch acidpercloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 12,21 mg C₆H₆N₂O.

Bảo quản

Trong đồ bao gói kín, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Vitamin nhóm B.

Bào chế

Viên nén, bột pha tiêm.