C6H6N20 p.t.l: 122,1
Nicotinamid là pyridin-3-carboxamid, phải chứa từ 99,0 % đến 101,0 % C6H6N20 tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Tinh thể không màu hay bột kết tinh màu trắng, có mùi nhẹ và đặc trưng.
Dễ tan trong nước và ethanol, khó tan trong cloroform và ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A, D.
Nhóm II: B, C, D.
A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của nicotinamid chuẩn.
B. Đun sôi 0,1 g chế phẩm với 1 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT) có mùi amoniac bay ra.
C. Lấy 2 ml dung dịch S, thêm 2 ml dung dịch cyanogen bromid (TT) và 3 ml dung dịch anilin 2,5 %, lắc đều, màu vàng xuất hiện.
D. Điểm chảy: 128 °C đến 131°C (Phụ lục 6.7).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Hòa tan 2,5 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) để được 50 ml.
Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và màu không được đậm hơn màu mẫu NV7 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).
pH
Dung dịch S phải có pH từ 6,0 đến 7,5 (Phụ lục 6.2).
Kim loại nặng
Không được quá 30 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Pha loãng 10 ml dung dịch S thành 15 ml bằng nước. Lấy 12 ml dung dịch thu được tiến hành theo phương pháp 1.
Dùng dung dịch chỉ mẫu 1 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF254 .
Dung môi khai triển: Cloroform – ethanol – nước (48 :45 :4).
Dung dịch thử: Hòa tan 0,4 g chế phẩm trong hỗn hợp đồng thể tích ethanol 96 % (TT) và nước để được 5,0 ml.
Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 0,5 ml dung dịch thử thành 200 ml bằng hỗn hợp đồng thể tích ethanol 96 % (TT) và nước.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 10 cm, lấy bản mỏng ra để khô, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào trên sắc ký đồ của dung dịch thử không được đậm màu hơn vết chính của dung dịch đối chiếu (0,25 %).
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 0,5 % (Phụ lục 9.6).
(1,000 g; phosphor pentoxyd; áp suất 1,5 đến 2,7 kPa; 18 h).
Tro sulfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hòa tan 0,250 g chế phẩm trong 20 ml acid acetic khan (TT), đun nóng nhẹ nếu cần thiết, thêm 5 ml anhydrid acetic (TT), sử dụng dung dịch tím tinh thể (TT) làm chỉ thị và chuẩn độ bằng dung dịch acidpercloric 0, 1 N (CĐ) cho đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh lam lục.
1 ml dung dịch acidpercloric 0, 1 N (CĐ) tương đương với 12,21 mg C6H6N20 .
Bảo quản
Trong đồ bao gói kín, tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Vitamin nhóm B.
Bào chế
Viên nén, bột pha tiêm.
, đun nóng nhẹ nếu cần thiết, thêm 5 ml anhydrid acetic (TT), sử dụng dung dịch tím tinh thể (TT)){kind=link}