BIOTIN (Biotinum) – Dược Điển Việt Nam 5

Biotin là acid 5-[(3aS,4S,6aR)-2-oxohexahydrothieno-[3,4-d]imidazol-4-yl]pentanoic, phải chứa từ 98,5 % đến 101,0 % C₁₀H₁₆N₂O₃S, tính theo chế phẩm đã làm khô.

Tính chất

Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể không màu, rất khó tan trong nước và ethanol (96 %), thực tế không tan trong aceton, tan trong các dung dịch loãng của hydroxyd kim loại kiềm.

Định tính Biotin

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm I: A.

Nhóm II: B, C.

A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2 ) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của biotin chuẩn.

B. Trong phần Tạp chất liên quan, trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử (2) có một vết chính có vị trí và kích thước tương tự như vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1).

C. Hòa tan khoảng 10 mg chế phẩm trong 20 ml nước bằng cách đun nóng. Để nguội. Thêm 0,1 ml nước brom (TT). Nước brom bị mất màu.

=> Đọc thêm: THUỐC NHỎ MẮT BETAMETHASON (Collyrium Betamethasoni) – Dược Điển Việt Nam 5.

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S: Hòa tan 0,250 g chế phẩm trong dung dịch natri hydroxyd 0,4 % (TT) và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi.

Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

Góc quay cực riêng

Từ +89° đến +93° tính theo chế phẩm đã làm khô (Phụ lục 6.4).

Dùng dung dịch S để đo.

Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel (5 µm).

Dung môi khai triển: Methanol – acid acetic băng – toluen (5 : 25 : 75).

Dung dịch thử (1): Hòa tan 50 mg chế phẩm trong acid acetic băng (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.
Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 10 ml bằng acid acetic băng (TT).

Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 5 mg biotin chuẩn trong acid acetic băng (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (2) thành 20 ml bằng acid acetic băng (TT).

Dung dịch đối chiếu (3): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (2) thành 40 ml bằng acid acetic băng (TT).

Các dung dịch này pha ngay trước khi dùng và phải bảo quản tránh ánh sáng chói.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được một khoảng dài 15 cm. Làm khô bản mỏng trong luồng không khí ấm. Để nguội và phun lên bản mỏng dung dịch 4-dimethylaminocinamaldehyd (TT). Kiểm tra ngay sắc ký đồ dưới ánh sáng ban ngày. Bất kỳ vết nào, trừ vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử (1) cũng không được đậm hơn vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,5 %) và tối đa chỉ có một vết đậm hơn vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3) (0,25 %),

Kim loại nặng

Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Lấy 1,0 g chế phẩm và tiến hành thử theo phương pháp 3.

Dùng 10 ml dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 1,0 % (Phụ lục 9.6).

(1,000 g; 100 °C đến 105 °C).

Tro sulfat

Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).

Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng Biotin

Lắc 0,200 g chế phẩm trong 5 ml dimethylformamid (TT).

Đun nóng cho đến khi chế phẩm tan hoàn toàn. Thêm 50 ml ethanol (TT) và chuẩn độ bằng dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd 0,1 M (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2).

1 ml dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd 0,1 M (CĐ) tương đương với 24,43 mg C₁₀H₁₆N₂O₃S.

=> Đọc thêm: BETAMETHASON VALERAT (Betamethasoni valeras) – Dược Điển Việt Nam 5.

Bảo quản

Tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Vitamin.