VIÊN NÉN PRIMAQUIN DIPHOSPHAT (Tabellae Primaquini diphosphas) – Dược Điển Việt Nam 5

Là viên nén chứa primaquin diphosphat.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng primaquin diphosphat,C₁₅H₂₁N₃O.2H₃PO₄, từ 90 0 % đến 110,0 % so với lượng ghi trên nhãn.

Định tính

A. Lắc kỹ một lượng bột viên tương ứng với 10 mg primaquin diphosphat với 5 ml nước, lọc. Thêm vào dịch lọc thu được 1 ml dung dịch ceri amoni sulfat 5 % trong acid nitric loãng, dung dịch có màu tím đậm.

B. Lắc kỹ một lượng bột viên tương ứng với 50 mg primaquin diphosphat với 5 ml nước, lọc. Thêm vào dịch lọc thu được 2 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT), lọc.

Trung tính hóa dịch lọc bằng dung dịch acid nitric loãng (TT), dung dịch thu được cho phản ứng đặc trưng của phosphat (Phụ lục 8.1).

C. Lắc kỹ một lượng bột viên với dung dịch acid hydrocloric 0,01 M (TT) để thu được dung dịch có nồng độ primaquin diphosphat khoảng 15 μg/ml, lọc. Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1) của dịch lọc thu được phải có cực đại hấp thụ ở bước sóng 265 nm và 282 nm.

Xem thêm: PRIMAQUIN DIPHOSPHAT (Primaquini diphosphas) – Dược Điển Việt Nam 5

Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)

Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.

Môi trường hòa tan: 900 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 M (TT).

Tốc độ quay: 50 r/min.

Thời gian: 60 min.

Cách tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường sau khi hòa tan, lọc, bỏ 20 ml dịch lọc đầu; pha loãng với môi trường hòa tan (nếu cần). Xác định hàm lượng primaquin diphosphat được hòa tan bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). So sánh với dung dịch primaquin diphosphat chuẩn có nồng độ tương đương pha trong môi trường hòa tan.

Pha động: Methanol – dung dịch natri pentansulfonat (có thể điều chỉnh tỷ lệ cho thích hợp).

Dung dịch natri pentansulfonat: Hòa tan 961 mg natri pentansulfonat (TT) và 1 ml acid acetic băng (TT) vào 400 ml nước, trộn đều, lọc.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (30 cm x 3,9 mm), được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm.

Tốc độ dòng: 2 ml/min.

Thể tích tiêm: 20 μl.

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic trên sắc ký đồ từ 6 lần tiêm lặp lại không được lớn hơn 3,0 %.

Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch thử và dung dịch chuẩn.

Tính hàm lượng primaquin diphosphat, C₁₅H₂₁N₃O.2H₃PO₄, được hòa tan trong mỗi viên dựa vào diện tích pic trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₁₅H₂₁N₃O.2H₃PO₄ của primaquin diphosphat chuẩn.

Yêu cầu: Không được ít hơn 75 % (Q) lượng primaquin diphosphat so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 60 min.

Định lượng

Cân 20 viên, xác định khối lượng trung bình viên và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 0,2 g primaquin diphosphat vào một cốc có mỏ, thêm 50 ml nước và khoảng 5 ml acid hydrocloric (TT).

Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch natri nitrit 0,05 M (CĐ) theo Phương pháp chuẩn độ bằng nitrit (Phụ lục 10.4).

1 ml dung dịch natri nitrit 0,05 M (CĐ) tương đương với 22,77 mg C₁₅H₂₁N₃O.2H₃PO₄.

Xem thêm: PREDNISON (Prednisonum) – Dược Điển Việt Nam 5

Bảo quản

Trong bao bì kín tránh ánh sáng, để nơi khô mát.

Loại thuốc

Chống sốt rét.

Hàm lượng thường dùng

13,2 mg primaquin diphosphat (tương ứng với 7,5 mg primaquin base).