ACID BENZOIC
Acidum beniolcum
Acid benzoic là acid benzen carboxylic, phải chứa từ 99,0 % đến 100,5 % C7H6O2
Tính chất
Tinh thể hình kim hay mảnh, không màu hoặc bột kết tinh trắng, không mùi hoặc thoảng mùi cánh kiến trắng. Khó tan trong nước, tan trong nước sôi, dễ tan trong ethanol 96 %, ether và dầu béo.
Định tính ACID BENZOIC
Dung dịch S: Hòa tan 5,0 g chế phẩm trong ethanol 96 % (TT) và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi.
A. Điểm chảy: 121 °c đến 124 °c (Phụ lục 6.7).
B. Dung dịch S phải cho phản ứng (A) của ion benzoat (Phụ lục 8.1).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).
Các hợp chất dễ bị carbon hóa
Hòa tan 0,5 g chế phẩm trong 5 ml acid sulfuric (TT), lắc đều. Sau 5 min, dung dịch thu được không được thẫm màu hơn dung dịch màu chuẩn V5(Phụ lục 9.3, phương pháp 1).
Các hợp chất dễ bị oxy hóa
Hòa tan 0,2 g chế phẩm trong 10 ml nước sôi. Để nguội, lắc đều và lọc. Thêm 1 ml dung dịch acid Sulfuric loãng (TT) và 0,2 ml dung dịch kali permanganat 0,1 N (CĐ) vào dịch lọc. Sau 5 min dung dịch vẫn phải còn màu hồng.
Các hợp chất chứa clor
Tất cả dụng cụ thủy tinh phải là loại thủy tinh không có clor và được chuẩn bị sẵn cho thử nghiệm này như sau:
Ngâm qua đêm trong dung dịch acid nitric 35 %, rửa sạch và làm đầy bằng nước.
Dung dịch (1): Hòa tan 6.7 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 40 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT) và 50 ml ethanol 96 % (TT) pha loãng với nước thành 100 ml. Lấy 10,0 ml
dung dịch thu được thêm 7,5 ml dung dịch natri hydroxyd loãng (TT) và 0,125 g hợp kim nikel – nhôm (TT) và đun nóng trên cách thủy trong 10 min. Để nguội đến nhiệt độ
phòng, lọc, hứng dịch lọc vào bình định mức 25 ml, rửa ba lần, mỗi lần với 2 ml ethanol 96 % (TT), pha loãng thành 25 ml bằng nước.
Dung dịch (2): Chuẩn bị giống như dung dịch (1) nhưng không có chế phẩm.
Trong 4 bình định mức 25 ml, cho riêng rẽ 10 ml dung dịch (1), 10 ml dung dịch (2), 10 ml dung dịch clorid mẫu 8 phần triệu (TT) [dung dịch (3)] và 10 ml nước [dung dịch (4)], Thêm vào mỗi bình 5 ml dung dịch phèn sắt amoni (TT). Thêm từng giọt, vừa thêm vừa lắc, 2 ml acid nitric (TT) và 5 ml dung dịch thủy ngân (II) thiocyanat (TT).
Lắc kỹ, thêm nước đến định mức và để trong cách thủy ở 20 °c trong 15 min. Đo độ hấp thụ ở bước sóng 460 nm (Phụ lục 4 .1) của dung dịch (1), dùng dung dịch (2) làm mẫu trắng và độ hấp thụ của dung dịch (3), dùng dung dịch (4) làm mẫu trắng.
Độ hấp thụ của dung dịch (1) không được lớn hơn độ hấp thụ của dung dịch (3) (300 phần triệu).
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Lấy 12 ml dung dịch S và tiến hành thử theo phương pháp 2. Dùng hỗn hợp gồm 5 ml ethanol 96 % (TT), 5 ml dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb (TT) và 2 ml dung dịch S để
chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Tro sulfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng ACID BENZOIC
Cân chính xác khoảng 0,200 g chế phẩm, hòa tan trong 20 ml ethanol 96 % (TT), thêm 0,1 ml dung dịch đó phenol (TT), chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) cho đến khi màu chuyển từ vàng sang đỏ tím.
1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) tương đương với 12,21 mg C7H602
Bảo quản
Trong chai lọ nút kín.
Loại thuốc
Kháng nấm, chất bảo quản chống vi sinh vật.
