ARGININ ASPARTAT (Arginini aspartas) – Dược Điển Việt Nam 5

Arginin aspartat là acid (2S)-2-amino-5-guanidino pentanoic (2S)-2-aminobutandioat, phải chứa từ 99,0 % đến 101,0 % C₆H₁₄N₄O₂.C₄H₇NO₄, tính theo chế phẩm đã làm khô.

Tính chất

Bột hay cốm màu trắng hoặc gần như trắng. Rất tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol 96 % và methylen clorid.

Định tính Arginin aspartat

A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của arginin aspartat chuẩn.

B. Chế phẩm phải đáp ứng phép thử Góc quay cực riêng,

C. Trong phần Các chất dương tính với ninhydrin, 2 vết chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử (2) phải tương tự về vị trí, màu sắc và kích thước với 2 vết chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1).

=> Đọc thêm: NANG AMPICILIN (Capsulae Ampicillini) – Dược Điển Việt Nam 5.

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S: Hòa tan 5,0 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 50 ml với cùng dung môi.

Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và màu không được đậm hơn màu mẫu V₇ (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

pH

Từ 6,0 đến 7,0 (Phụ lục 6.2).

Dùng dung dịch S để đo.

Góc quay cực riêng

Từ +25° đến +27°, tính theo chế phẩm đã làm khô (Phụ lục 6.4).

Hòa tan 2,50 g chế phẩm trong dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi.

Các chất dương tính với ninhydrin

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Amoniac – propanol (36 : 64).

Dung dịch thử (1): Hòa tan 0,20 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.

Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 10 ml bằng nước.

Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 25 mg arginin (TT) và 25 mg acid aspartic (TT) trong nước và pha loãng thành 25 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 2 ml dung dịch đối chiếu (1) thành 50 ml bằng nước.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Để khô bản mỏng ngoài không khí. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được 2/3 chiều dài bản mỏng, sấy bản mỏng ở nhiệt độ 100 °C đến 105 °C trong 10 min. Phun dung dịch ninhydrin 0,2 % (TT) và sấy bản mỏng ở nhiệt độ 100 °C đến 105 °C trong 10 min. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử (1), bất kỳ vết phụ nào ngoài 2 vết chính không được có màu đậm hơn màu của mỗi vết chính của dung dịch đối chiếu (2) (0,2 %). Phép thử chỉ có giá trị khi trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) cho hai vết tách biệt rõ ràng.

Clorid

Không được quá 0,02 % (Phụ lục 9.4.5).

Lấy 2,5 ml dung dịch S và pha loãng thành 15 ml bằng nước để tiến hành thử.

Sulfat

Không được quá 0,03 % (Phụ lục 9.4.14).

Cân 0,5 g chế phẩm, thêm 2,5 ml dung dịch acid hydrocloric băng (TT) và pha loãng thành 15 ml bằng nước cất. Sau 30 min tiến hành thử.

Amoni

Không được quá 0,01 % (Phụ lục 9.4.1).

Dùng 100 mg chế phẩm.

Kim loại nặng

Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Lấy 12 ml dung dịch S để tiến hành theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 2 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 0,5 % (Phụ lục 9.6).

(1,000 g; 60 °C; 24 h).

Tro sulfat

Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).

Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng Arginin aspartat

Hòa tan 80,0 mg chế phẩm trong 2 ml acid formic khan (TT), thêm 50 ml acid acetic khan (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2).

1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 10,24 mg C₁₀H₂₁N₅O₆.

=> Tham khảo: ARGININ (Argininum) – Dược Điển Việt Nam 5.

Bảo quản

Trong bao bì kín, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Acid amin.

Chế phẩm

Nang.