ARGININ

0
2983

ARGININ
Argininum

Arginin là acid (S)-2-amino-5-guanidinopentanoic, phải chứa từ 98,5 % đến 101,0 % C6H14N402, tính theo chế phẩm đã làm khô.

Mục lục

Tính chất

Bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng hay tinh thể không màu. Dễ tan trong nước, rất khó tan trong ethanol 96 %.

Định tính ARGININ

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A, C.
Nhóm II: B, c, D, E.
A. phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của arginin chuẩn. Chuẩn bị mẫu đo dưới dạng đĩa nén.
B. Trong phần Các chất dương tính với ninhydrin, vết chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử (2) phải tương tự về vị trí, màu sắc và kích thước với vết chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1).
c. Chế phẩm phải đáp ứng phép thử Góc quay cực riêng.
D. Dung dịch S phải có pH lớn hơn 10 (Phụ lục 6.2).
E. Hòa tan khoảng 25 mg chế phẩm trong 2 ml nước. Thêm 1 ml dung dịch α-naphthol (TT) và 2 ml hỗn hợp đồng thể tích của dung dịch natri hypoclorit (TT) và nước, sẽ xuất hiện màu đỏ.

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S: Hòa tan 2,5 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 50 ml với cùng dung môi.
Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và màu không được đậm hơn màu mẫu VN6 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

Góc quay cực riêng

Từ +25,5° đến +28,5°, tính theo chế phẩm đã làm khô (Phụ lục 6.4).
Hòa tan 2,00 g chế phẩm trong dung dịch acid hydrocloric 25 % (TT) và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi.
Các chất dương tính với ninhydrin
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel.
Dung môi khai triển: Amoniac – 2-propanol (30 : 70).
Dung dịch thử (1): Hòa tan 0,10 g chế phẩm trong dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.
Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 50 ml bằng nước.
Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 10 mg arginin chuẩn trong dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) và pha loãng thành 50 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 5 ml dung dịch thử (2) thành 20 ml bằng nước.
Dung dịch đối chiếu (3): Hòa tan 10 mg arginin chuẩn và 10 mg lysin hydroclorid chuẩn trong dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) và pha loãng thành 25 ml với cùng dung môi.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Để khô bản mỏng ngoài không khí. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được 15 cm. sấy bản mỏng ở nhiệt độ 100 °C đến 105 °C đến khi amoniac bay hơi hết. Phun dung dịch ninhydrin 0,2 % (TT) và sấy bản mỏng ở nhiệt độ 100 °C đến 105 °C trong 15 min. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử (T), bất kỳ vết phụ nào ngoài vết chính không được có màu đậm hơn vết chính của dung dịch đối chiếu (2) (0,5 %). Phép thử chỉ có giá trị khi trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3) cho hai vết tách biệt rõ ràng.

Clorid

Không được quá 0,02 % (Phụ lục 9.4.5).
Lấy 5 ml dung dịch S, thêm 0,5 ml dung dịch acid nitric loãng (TT) và pha loãng bằng nước thành 15 ml để tiến hành thử.

Sulfat

Không được quá 0,03 % (Phụ lục 9.4.14).
Lấy 10 ml dung dịch S, thêm 1,7 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) và pha loãng bằng nước cất thành 15 ml để tiến hành thử.

Amoni

Không được quá 0,02 % (Phụ lục 9.4.1).
Lấy 50 mg chế phẩm tiến hành theo phương pháp B. Dùng 0,1 ml dung dịch amoni mẫu 100 phần triệu NH4 (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Sắt

Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.13).
Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong 10 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT). Chiết 3 lần, mỗi lần với 10 ml methyl isobutyl keton (TT1) và lắc trong 3 min. Tập trung dịch chiết hữu cơ, thêm 10 ml nước, lắc 3 min. Lấy lớp nước và tiến hành thử.

Kim loại nặng

Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Hòa tan 2,0 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 20 ml với cùng dung môi. Lấy 12 ml dung dịch thu được tiến hành theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần
triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 0,5 % (Phụ lục 9.6).
(1,000 g; 105 °C).

Tro sulfat

Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2),
Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng ARGININ

Hòa tan 0,150 g chế phẩm trong 50 ml nước và chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric 1N (CĐ), dùng 0,2 ml dung dịch hỗn hợp đỏ methyl (TT) làm chỉ thị, đến khi màu chuyển từ xanh lục sang đỏ tím.
1 ml dung dịch acid hydrocloric 1 N (CĐ) tương đương với 17,42 mg C6H14N402.

Bảo quản

Trong bao bì kín, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Acid amin.

Chế phẩm

Nang.

Rate this post

BÌNH LUẬN

Vui lòng nhập bình luận của bạn
Vui lòng nhập tên của bạn ở đây