BỘT TALC (Talcum) – Dược Điển Việt Nam 5

Bột talc là magnesi silicat hydrat tự nhiên đã được lựa chọn và làm thành bột mịn. Bột talc tinh khiết có công thức phân tử là [Mg₃Si₄O₁₀(OH)₂; p.t.l: 379,3)]. Có thể chứa một lượng khác nhau các chất khoáng, trong đó nhiều nhất là các clorit (nhôm hydrat và magnesi silicat), magnesit (magnesi carbonat), calcit (calci carbonat) và dolomit (calci và magnesi carbonat).

Sản xuất

Bột talc được dẫn xuất từ các trầm tích (deposits) có chứa 4 amiăng không được dùng trong dược dụng. Nhà sản xuất có trách nhiệm chứng minh sản phẩm không có amiăng bằng phép thử xác định amphibol và serpentin. Sự có mặt của amphibol và serpentin được phát hiện bằng phương pháp quang phổ hấp thụ hồng ngoại hoặc nhiễu xạ tia X (phép thử A hoặc B). Nếu thấy các chất trên, kiểm tra tiêu chuẩn hình thái học đặc trưng của amiăng bằng phương pháp soi kính hiển vi quang học thích hợp để xác định là tremolit hay là chrysolit.

A, Phương pháp quang phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2). Trong khoảng 740 cm^-1 đến 760 cm^-1, dùng thang đo mở rộng, chế phẩm có thể có tremolit hoặc clorit nếu thấy bất cứ dải hấp thụ nào ở 758 ± 1 cm^-1. Chế phẩm có tremolit nếu dải hấp thụ không thay đổi sau khi nung chế phẩm ở 850 °C trong ít nhất 30 min. Trong khoảng 600 cm^-1 đến 650 cm^-1, dùng thang đo mở rộng, chế phẩm có thể có serpentin, nếu xuất hiện bất cứ dải hấp thụ hoặc vai nào.

B. Tiến hành phương pháp nhiễu xạ tia X theo các điều kiện sau:

Tia bức xạ 40 kV đơn sắc Cu Kα, 24 mA đến 30 mA.

Khe tới: 1°.

Khe phát hiện: 0,2°.

Tốc độ máy đo góc: 1/10° 2θ/min.

Vùng quét: 10° đến 13°2θ và 24° tới 26°2θ.

Mẫu không định hướng.

Đặt mẫu thử vào trong giá đỡ mẫu; đóng lại và làm trơn bề mặt bằng phiến kính hiển vi thủy tinh đã được làm bóng.

Ghi phổ nhiễu xạ.

Mẫu thử chứa amphibol khi có pic nhiễu xạ ở 10,5 ± 0,1°2θ, và chứa serpentin khi có pic nhiễu xạ ở 24,3 ± 0,1°2θ và ở 12,1 ± 0,1°2θ.

Nếu một trong 2 phương pháp trên phát hiện thấy amphibol và/hoặc serpentin, thì tiến hành soi kính hiển vi để xác định tính chất của amiăng.

Khi soi kính hiển vi, amiăng được tìm thấy nếu có các tiêu chí sau:

Tỷ lệ giữa chiều dài và chiều rộng từ 20:1 đến 100:1, hoặc cao hơn với các sợi dài hơn 5 pm;

Có khả năng phân tách thành các sợi mảnh rất mỏng; và nếu có 2 hoặc nhiều hơn trong 4 tiêu chí sau:

Các sợi song song xếp thành từng bó.

Các bó sợi bị xơ ở phía cuối.

Các sợi ở dạng hình kim mảnh.

Khối bết lại của các sợi riêng lẻ và/hoặc các sợi có dạng đường cong.

=> Đọc thêm: BÔNG HÚT NƯỚC TIỆT KHUẨN (Lanugo gossypii absorbens sterilis) – Dược Điển Việt Nam 5.

Tính chất

Bột trắng hoặc gần như trắng, nhẹ, đồng nhất, trơn tay (không ăn tay). Thực tế không tan trong nước, ethanol 96 % và trong các dung dịch acid loãng hay hydroxyd kiềm loãng.

Định tính bột Talc

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm I: A.

Nhóm II: B, C.

A. Phương pháp quang phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2), phổ cho dài hấp thụ ở 3677 ± 2 cm^-1, 1018 ± 2 cm^-1 và 669 ± 2cm^-1.

B. Đun nóng chảy hỗn hợp 0,2 g natri carbonat khan (TT) và 2,0 g kali carbonat (TT) trong chén platin. Thêm vào khối nóng chảy 0,1 g chế phẩm và đun nóng cho đến khi hỗn hợp nóng chảy hoàn toàn. Để nguội và chuyển khối đã nóng chảy vào đĩa bốc hơi bằng 50 ml nước nóng. Thêm acid hydrocloric (TT) cho đến khi hết sủi bọt. Thêm 10 ml acid hydrocloric (TT) và bốc hơi trên cách thủy tới khô. Để nguội. Thêm 20 ml nước, đun tới sôi và lọc (cắn được dùng cho phản ứng định tính C). Lấy 5 ml dịch lọc, thêm 1 ml amoniac (TT) và 1 ml dung dịch amoni clorid 10,1 %, lọc. Thêm 1 ml dung dịch dinatri hydrophosphat 9 % vào dịch lọc, tủa kết tinh trắng được tạo thành.

C. Cắn thu được trong phép thử định tính B cho phản ứng của silicat (Phụ lục 8.1).

Giới hạn acid – kiềm

Đun sôi 2,5 g chế phẩm với 50 ml nước không có carbon dioxyd (TT) dưới ống sinh hàn ngược. Lọc chân không. Thêm 0,1 ml dung dịch xanh bromothymol (TT₁) vào 10 ml dịch lọc, màu của dung dịch phải chuyển sang xanh lục khi thêm không quá 0,4 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 N (CĐ). Thêm 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT1) vào 10 ml dịch lọc. Lượng dung dịch natri hydroxyd 0,01 N (CĐ) cần dùng để màu của dung dịch chuyển sang hồng không quá 0,3 ml.

Chất tan trong nước

Không được quá 0,2 %.

Lấy 10,0 g chế phẩm, thêm 50 ml nước không có carbon dioxyd (TT), đun tới sôi và duy trì sôi dưới ống sinh hàn ngược trong 30 min. Để nguội, lọc qua một giấy lọc có tốc độ lọc trung bình và pha loãng dịch lọc thành 50,0 ml bằng nước không có carbon dioxyd (TT). Bốc hơi 25,0 ml dịch lọc tới khô và sấy ở 105 °C trong 1 h. Khối lượng cắn thu được không quá 10 mg.

Nhôm

Không được quá 2,0 %.

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 1).

Dung dịch S₂: Các perclorat trộn với các kim loại nặng dễ gây nổ. Phải tiến hành thao tác cẩn thận khi chuẩn bị dung dịch này. Cân 0,5 g chế phẩm vào một đĩa làm bằng polytetrafluoroethylen có dung tích 100 ml, thêm 5 ml acid hydrocloric (TT), 5 ml acid nitric không có chì và 5 ml acid percloric (TT). Khuấy nhẹ, sau đó thêm 35 ml acid hydrocloric (TT) và bốc hơi từ từ tới khô. Thêm 5 ml acid hydrocloric (TT) vào cắn, đậy đĩa bằng mặt kính đồng hồ, đun tới sôi và để nguội. Rửa mặt kính đồng hồ và đĩa bằng nước. Chuyển dịch thu được vào bình định mức 50 ml, rửa đĩa bằng nước và pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi.

Dung dịch thử: Lấy 5,0 ml dung dịch S₂, thêm 10 ml dung dịch cesi clorid 2,534 %, 10,0 ml acid hydrocloric (TT) và pha loãng thành 100,0 ml bằng nước.

Các dung dịch đối chiếu: Lấy 4 bình định mức có dung tích 100 ml, mỗi bình có chứa 10,0 ml acid hydrocloric (TT) và 10 ml dung dịch cesi clorid 2,534 %, thêm lần lượt vào mỗi bình 5,0 ml, 10,0 ml, 15,0 ml và 20,0 ml dung dịch nhôm mẫu 100 phần triệu Al (TT) và pha loãng thành 100,0 ml bằng nước.

Đo phổ hấp thụ ở bước sóng 309,3 nm, dùng đèn cathod rỗng nhôm làm nguồn bức xạ và ngọn lửa nitro oxyd – acetylen.

Calci

Không được quá 0,9 %.

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 1).

Dung dịch thử: Lấy 5,0 ml dung dịch S₂, thêm 10,0 ml acid hydrocloric (TT), 10 ml dung dịch lanthan clorid (TT), và pha loãng thành 100,0 ml bằng nước.

Các dung dịch đối chiếu: Lấy 4 bình định mức có dung tích 100 ml, mỗi bình có chứa 10,0 ml acid hydrocloric (TT) và 10 ml dung dịch lanthan clorid (TT), cho lần lượt vào mỗi bình 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml và 4,0 ml dung dịch calci mẫu 100 phần triệu Ca (TT) và pha loãng thành 100,0 ml bằng nước.

Đo phổ hấp thụ ở bước sóng 422,7 nm, dùng đèn cathod rỗng calci làm nguồn bức xạ và ngọn lửa nitro oxyd – acetylen.

Sắt

Không được quá 0,25 %.

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 1).

Dung dịch S₁: Cân 10,0 g chế phẩm vào bình nón, vừa lắc vừa thêm từ từ 50 ml dung dịch acid hydrocloric 0,5 M (TT). Lắp ống sinh hàn ngược và đun nóng trên cách thủy trong 30 min. Để nguội, chuyển hỗn hợp thu được sang cốc có mỏ và để lắng các chất không hòa tan. Lọc lớp dịch phía trên qua một giấy lọc có tốc độ lọc trung bình vào một bình định mức dung tích 100 ml, giữ lại trong cốc các chất không tan nhiều nhất có thể. Rửa cắn còn lại và cốc 3 lần, mỗi lần với 10 ml nước nóng. Rửa giấy lọc bằng 15 ml nước nóng, để nguội dịch lọc và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi.

Dung dịch thử: Lấy 2,5 ml dung dịch S₁ thêm 50,0 ml dung dịch acid hydrocloric 0,5 M(TT) và pha loãng thành 100.0 ml bằng nước.

Các dung dịch đối chiếu: Lấy 4 bình định mức có dung tích 100 ml, mỗi bình có chứa 50,0 ml dung dịch acid hydrocloric 0,5 M, cho lần lượt vào mỗi bình 2,0 ml, 2,5 ml, 3.0 ml và 4,0 ml dung dịch sắt mẫu 250 phần triệu Fe (TT) và pha loãng thành 100,0 ml bằng nước.

Đo phổ hấp thụ ở bước sóng 248,3 nm, dùng đèn cathod rỗng sắt làm nguồn bức xạ và ngọn lửa không khí – acetylen. Dùng đèn deuteriun để hiệu chỉnh.

Chì

Không được quá 10 phần triệu.

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 1).

Dung dịch thử: Dùng dung dịch S₁.

Các dung dịch đối chiếu: Lấy 4 bình định mức có dung tích 100 ml, mỗi bình có chứa 50,0 ml dung dịch acid hydrocloric 0,5 M (TT), cho lần lượt vào mỗi bình 5,0 ml, 7,5 ml, 10,0 ml và 12,5 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT₁) và pha loãng thành 100,0 ml bằng nước.

Đo phổ hấp thụ ở bước sóng 217,0 nm, dùng đèn cathod rỗng chì làm nguồn bức xạ và ngọn lửa không khí – acetylen.

Magnesi

17,0% đến 19,5%.

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 1).

Dung dịch thử: Pha loãng 0,5 ml dung dịch S₂ thành 100,0 ml bằng nước. Lấy 4,0 ml dung dịch thu được, thêm 10,0 ml acid hydrocloric (TT) và 10 ml dung dịch lanthan clorid (TT) và pha loãng thành 100,0 ml bằng nước.

Các dung dịch đối chiếu: Lấy 4 bình định mức 100 ml, mỗi bình có chứa 10,0 ml acid hydrocloric (TT) và 10 ml dung dịch lanthan clorid (TT), thêm lần lượt vào mỗi bình 2,5 ml, 3,0 ml, 4,0 ml và 5,0 ml dung dịch magnesi mẫu 10 phần triệu Mg (TT₁) và pha loãng thành 100,0 ml bằng nước.

Đo phổ hấp thụ ở bước sóng 285,2 nm, dùng đèn cathod rỗng magnesi làm nguồn bức xạ và ngọn lửa không khí – acetylen.

Mất khối lượng do nung

Không được quá 7,0 %.

(1,00 g, 1050 °C đến 1100 °C đến khối lượng không đổi).

Giới hạn nhiễm khuẩn

Nếu chế phẩm dùng tại chỗ, tổng số vi sinh vật hiếu khí (Phụ lục 13.6) không được quá 10² CFU/g chế phẩm.

Nếu chế phẩm dùng đường uống, tổng số vi sinh vật hiếu khí (Phụ lục 13.6) không được quá 10³ CFU/g chế phẩm và tổng số nấm không được quá 10² CFU/g chế phẩm.

=> Đọc thêm: BỘT BÓ (Calci sulfat ustus, Calci sulfat khô) – Dược Điển Việt Nam 5.

Nhãn

Nhãn ghi rõ dùng đường uống hay dùng tại chỗ.

Bảo quản

Trong bao bì kín.

Loại thuốc

Tá dược.