PHỤ LỤC 12.8
Dầu béo và nhựa trong tinh dầu
Nhỏ 1 giọt tinh dầu lên giấy mỏng, để khô trong gió hay hơ nóng nhẹ cho bay hết mùi tinh dầu. Không được xuất hiện vết bóng mờ hoặc vết dầu mỡ.
Ester liên quan
Đun nóng 1 ml tinh dầu với 3 ml dung dịch kali hydroxyd 10 % trong ethanol 96 % (TT) mới pha trên cách thủy trong 2 min. Không được xuất hiện tinh thể trong vòng 30 min kể từ lúc bắt đầu để nguội.
Cắn sau khi bay hơi
Cắn sau khi bay hơi là phần trăm khối lượng của tinh dầu còn lại sau khi bay hơi trên cách thủy ở điều kiện như sau:
Thiết bị
Nồi cách thủy có nắp đậy với những lỗ có đường kính 70 mm.
Cốc cô bằng thủy tinh chịu nhiệt, trơ về mặt hóa học.
Bình hút ẩm.
Cách tiến hành
Cân 5,00 g tinh dầu (trừ khi có chỉ dẫn khác trong chuyên luận) vào một cốc cô đã được cân bì sau khi đun nóng trên cách thủy trong 1 h và làm nguội trong bình hút ẩm. Đặt
cốc cô lên trên nồi cách thủy tại vị trí lỗ có đường kính 70 mm và giữ cho mực nước cách dưới mặt nồi cách thủy khoảng 50 mm trong suốt thời gian tiến hành (xem Hình 12.8). Đun sôi mạnh nước ở nồi cách thủy dưới áp suất thường. Cô tinh dầu trên nồi cách thủy sôi đến cạn trừ khi có chỉ dẫn khác trong chuyên luận riêng. Làm nguội cốc cô trong bình hút ẩm và cân khối lượng.
Độ tan trong ethanol
Hút chính xác 1,0 ml tinh dầu vào ống thủy tinh nút mài 25 ml hoặc 30 ml và đặt trong thiết bị ổn nhiệt duy trì ở nhiệt độ (20 ± 0,2) °C. Dùng buret có dung tích ít nhất 20 ml. thêm từng 0,1 ml ethanol có nồng độ như chỉ dẫn của chuyên luận cho đến khi tan thành dung dịch hoàn toàn, sau đó tiếp tục thêm từng 0,5 ml đến 20 ml, lắc mạnh thường xuyên. Đọc thể tích ethanol đã dùng để tạo thành dung dịch trong và nếu dung dịch bị đục hoặc có màu trắng sữa trước khi lượng ethanol thêm vào đạt 20 ml thì đọc thể tích tại thời điểm xuất hiện đục hoặc màu trắng sữa và đọc thể tích tại thời điểm hết đục hay hết màu trắng sữa.
Nếu dung dịch không trong, khi đã thêm 20 ml ethanol có nồng độ như chỉ dẫn của chuyên luận, lặp lại phép thử với ethanol có nồng độ cao hơn .Một tinh dầu được gọi là “Tan trong v hoặc hơn thể tích ethanol có nồng độ t: có nghĩa là khi dùng v thể tích ethanol để tạo thành dung dịch trong, dung dịch vẫn trong sau khi đã thêm ethanol cùng nồng độ đến 20 thể tích, so sánh với tinh dầu chưa pha loãng.
Một tinh dầu được gọi là “Tan trong v thể tích ethanol có nồng độ t, chuyển thành đục khi pha loãng ” có nghĩa là khi dung dịch trong với v thể tích ethanol chuyển thành đục với v1 thể tích (v1 nhỏ hơn 20) và giữ nguyên tình trạng khi thêm từ từ ethanol cùng nồng độ đến 20 thể tích. Một tinh dầu được gọi là “Tan trong v thể tích ethanol, chuyển thành đục giữa khoảng v; và v1 thể tích ethanol ” có nghĩa là khi dung dịch trong với v thể tích ethanol chuyển thành đục với v1 thể tích (v1 nhỏ hơn 20) và giữ nguyên tình trạng khi thêm từ từ ethanol cùng nồng độ đến v2 thể tích và chuyển thành dung dịch trong (v2 nhỏ hơn 20).
Một tinh dầu được gọi là “Tan thành dạng sữa ” có nghĩa là khi dung dịch trong ethanol có màu hơi xanh nhẹ tương tự như màu của hỗn hợp chuẩn đục mới pha gồm 0,5 ml dung dịch bạc nitrat 1,7 % (kl/tt) trộn với 0,05 ml acid nitric (TT), thêm 50 ml dung dịch natri clorid 0.0012 % (TT), lắc đều và để yên trong chỗ tối 5 min.
Nước
Trộn 10 giọt tinh dầu với 1 ml carbon disulfid (TT), dung dịch phải trong.
