Cao đặc actisô  
Extractum Cynarae spissum

Cao đặc actiso được bào chế từ lá cây Actisô (Cynara scolymus L.) họ Cúc (Asteraceae) theo phương pháp thích hợp để chế phẩm có hàm lượng cynarin ổn định.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Cao thuốc” (Phụ lục 1.1) và các yêu cầu sau đây:

Mô tả

Cao đặc actisô có thể chất mềm, đồng nhất. Màu nâu sẫm. Mùi đặc biệt. Vị hơi mặn chát và hơi đắng.

Định tính cao đặc actisô

A. Hòa tan 0,5 g chế phẩm trong khoảng 20 ml ethanol 96 % (TT), lọc. Được dịch lọc A. Lấy 1 ml dịch lọc A cho vào ống nghiệm, thêm 0,1 g bột magnesi (TT) và 2 ml acid hydrocloric (TT), để yên, xuất hiện màu hồng đến đỏ.
Lấy 1 ml dịch lọc A cho vào một ống nghiệm, thêm 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 1 N (TT) và 0,5 ml dung dịch natri nitrit 10 % (TT). Để lạnh ở 10 °C trong khoảng 20 min. Thêm 2 ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), sẽ xuất hiện màu hồng bền vững.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Acid formic khan – acid acetic khan – nước – ethyl acetat (5: 5: 10: 100).
Dung dịch thử: Dịch lọc A được cô tới cắn, hòa cắn trong 10 ml ethanol 60 % (TT), lắc với 5 ml ethyl acetat (TT), tách lấy dịch chiết ethyl acetat làm dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Hòa tan cynarin trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 15 μl dung dịch thử và 10 μl dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch natri nitrit 10% (TT) sau đó vài phút phun dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT). Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử phải có một vết màu vàng (flavonoid) có giá trị Rf khoảng 0,30 và một vết màu hồng (giá trị Rf khoảng 0,55) tương đương với vết cynarin chuẩn trong sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu.

Cắn không tan trong nước

Hòa tan 1.0 g chế phẩm trong 50 ml nước cất, lọc, rửa cắn bằng nước cất đến khi nước rửa không màu, thu cắn và sấy khô ở 100 °C đến 105 oC đến khối lượng không đổi. Lượng cắn không được quá 3,0 % tính theo chế phẩm khô kiệt.

pH

Dung dịch cao đặc actisô 1 % (kl/tt) trong nước phải có pH từ 5,0 đến 6,0 (Phụ lục 6.2).

Mất khối lượng do làm khô

Không quá 20.0 %. Dùng 1,0 g chế phẩm sấy ở 70 oC đến khối lượng không đổi (Phụ lục 9.6).

Tro toàn phần

Không quá 35,0 %. Dùng 1,0 g chế phẩm (Phụ lục 9.8).

Định lượng cao đặc actisô

Cân khoảng 0,800 g cao, cho vào ống ly tâm và thêm 10 ml nước cất, trộn thật đều. Thêm 20 ml dung dịch chì acetat 10 % (TT), lắc đều và ly tâm với tốc độ 3000 r/min, trong 15 min. Gạn bỏ nước, trộn đều cắn với 5 ml dung dịch acid acetic 10 % (TT) rồi thêm 25 ml dung dịch acid sulfuric 1 N (TT). Chuyển hết dung dịch vào bình định mức màu nâu 100 ml, lắc đều trong 60 min, sau đó thêm nước cất đến vạch. Lấy 20 ml dung dịch này cho vào ống ly Lâm và ly tâm với tốc độ 3000 r/min, trong 15 min. Lấy chính xác 2 ml dịch trong ở phía trên, cho vào bình định mức 50 ml. Thêm methanol (TT) đến vạch. Đo độ hấp thụ ở bước sóng 325 nm (Phụ lục 3.1), dùng methanol (TT) làm mẫu trắng. Tính hàm lượng cynarin theo A (1 %, 1 cm), lấy 616 là giá trị A (1 %, 1 cm) của cynarin ở bước sóng 325 nm. Hàm lượng cynarin (C25H24O12) không được nhỏ hơn 2,5 % tính theo chế phẩm khô kiệt.

Bảo quản

Trong bao bì kín, chống ẩm. Để nơi khô, mát.

CAO ĐẶC ACTISÔ
Rate this post

LEAVE A REPLY

Please enter your comment!
Please enter your name here