CAO LỎNG TỨ NGHỊCH

CAO LỎNG TỨ NGHỊCH

Công thức

Hắc phụ tử (Radix Aconiti lateralis)                         300 g
Can khương (Rhizoma Zingiberis officinalis)           200 g
Cam thảo (Radix Glycyrrhizae) chích mật                200 g
Siro đơn (Sirupus simplex)                                        300 ml
Nước vừa đủ (Aqua q.s)                                           1000 ml

Bào chế

Chế Hắc phụ tử và Cam thảo chích mật theo qui định trong chuyên luận riêng, sắc Hắc Phụ tử và chích Cam thảo 2 lần, lần một trong 2 h, lần hai trong 1,5 h. Gộp dịch sắc và lọc. Dùng phương pháp cất kéo hơi nước để cất riêng tinh dầu, chất bay hơi của Can khương và dịch nước cất Can khương bão hòa tinh dầu để vào các dụng cụ riêng biệt. Sắc bã Can khương cùng với nước trong 1 h. Gộp dịch sắc Can khương và nước cất chứa tinh dầu của Can khương và lọc. Gộp dịch lọc với dịch sắc của Hắc phụ tử và chích Cam thảo, cô đặc đến còn khoảng 400 ml. Để nguội, thêm 1200 ml ethanol 95 %, khuấy kỹ, để yên trong 24 h, lọc và cô chân không đến dịch chiết đặc. Hòa loãng dịch đặc này với một lượng nước thích hợp, giữ ở chỗ mát trong 24 h và lọc. Thêm 300 ml siro đơn, chất bảo quản, tinh dầu và chất bay hơi Can khương ở trên. Thêm nước tới đủ 1000 ml. Khuấy đều, đóng lọ 10 ml và tiệt trùng. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Cao thuốc” (Phụ lục 1.1) và các yêu cầu sau:

Tính chất

Chất lỏng hơi sánh, màu vàng hơi nâu, mùi thơm, vị ngọt hơi cay.

Định tính cao lỏng tứ nghịch

A. Định tính Cam thảo.
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄
Dung môi khai triển: Ethyl acetat – acid acetic băng – acid formic – nước (15:1:1:2).
Dung dịch thử: Lấy 20 ml chế phẩm, chiết bằng 20 ml n-butanol (TT), gạn lấy lớp n-butanol và cô thu hồi dung môi đến cắn khô và hòa cắn này vào 2 ml methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g Cam thảo (mẫu chuẩn), thêm 40 ml ether (TT), đun hồi lưu trên cách thủy trong 1 h, bỏ dịch chiết ether. Thêm 30 ml methanol (TT) vào phần bã Cam thảo, đun hồi lưu trên cách thủy trong 1 h, lọc, bốc hơi dịch lọc đến khô, hòa tan cắn này trong 2 ml methanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl của mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy ở 105 °C. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Các vết phát huỳnh quang trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có cùng giá trị R_f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
B. Định tính Can khương
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄ .
Dung môi khai triển: Ethyl acetat – acid acetic băng – acid formic – nước (15 : 1 : 1 : 2).
Dung dịch thử: Dùng dung dịch thử ở phần định tính Cam thảo.
Dung dịch đối chiếu: Lấy 4 g Can khương (mẫu chuẩn), thêm 30 ml nước, đun hồi lưu trong cách thủy 1 h, để nguội, lọc. Lắc dịch lọc với 40 ml n-butanol, gạn lấy lớp n-butanol, cô thu hồi dung môi đến khô. Hòa tan cắn trong 2 ml methanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí, phun dung dịch vanilin 1 % trong acid sulfuric (TT), sấy ở 105 ^oC đến hiện rõ vết, quan sát dưới đèn tử ngoại bước sóng 366 nm. Các vết trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có cùng màu sắc và giá trị R_f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

Thử giới hạn aconitin và hypacotin

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: Cloroform – ethyl acetat – amoniac (5:5:1). Dung dịch thử: Lấy 70 ml chế phẩm, điều chỉnh đến pH 10 bằng amoniac đậm đặc (TT). Chiết 3 lần, mỗi lần với 100 ml ether (TT). Gộp dịch chiết ether và thu hồi ether đến cắn khô, hòa tan cắn vào 2 ml ethanol (TT).
Dung dịch đối chiếu: Hòa tan aconitin chuẩn và hypacotin chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch chứa 2 mg mỗi chất chuẩn trong 1 ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 6 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí, phun thuốc thử Dragendorff (TT). Quan sát dưới ánh sáng thường. Các vết cùng giá trị R_f với các vết của aconitin và hypacotin trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử phải không xuất hiện hoặc nếu xuất hiện thì phải có kích thước nhỏ hơn và không đậm màu hơn so với các vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

Tỷ trọng

Ở 20 °C: Từ 1,07 đến 1,09 (Phụ lục 6.5, phương pháp dùng tỷ trọng kế).

Độc tính bất thường

Đạt yêu cầu theo phương pháp thử độc tính bất thường (Phụ lục 13.5), cho chuột uống với liều 1 ml/chuột.

Bảo quản

Trong lọ nút kín, để nơi khô mát.

Công năng, chủ trị

Hồi dương cứu nghịch. Chủ trị: Hư thoát do vong dương với các biểu hiện toát mồ hôi lạnh, chân tay quyết lạnh, tiêu chảy sống phân, nôn mửa, bụng đau, mạch vi muốn tuyệt (mạch rất nhỏ, yếu, khó nhận thấy).

Cách dùng, liều lượng cao lỏng tứ nghịch

Uống mỗi lần 10 ml đến 20 ml, ngày 3 lần hoặc theo chỉ dẫn của thầy thuốc