ĐỊNH LƯỢNG CÁC KHÁNG SINH HỌ PENICILIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO IOD

PHỤ LỤC 10.7

Phương pháp sau đây được áp dụng để định lượng phần lớn thuốc kháng sinh họ penicillin trong Dược điển và những dạng bào chế của chúng mà phép chuẩn độ do iod là đặc biệt thích hợp. Tiến hành thí nghiệm ờ nhiệt độ 25 °C ± 2 °C.

Dung dịch chuẩn

Cần chính xác một lượng thích hợp chất chuẩn quy định trong từng chuyên luận, hòa tan vào dung môi đã được ghi trong Bảng 10.7 và pha loãng với cùng dung môi đó để được một dung dịch có nồng độ ở khoảng nồng độ quy định trong Bằng 10.7.

Dung dịch thử

Nếu không có chỉ định gì khác trong chuyên luận riêng, cân chính xác một lượng mẫu thử thích hợp hòa tan trong dung môi ghi trong Bảng 10.7 và pha loãng với dung môi đó để được một dung dịch có nồng độ ở vào khoảng nồng độ ghi trong Bảng 10.7.

Phương pháp tiến hành

Làm mất hoạt tính và chuẩn độ: Hút riêng rẽ 2,0 ml dung dịch chuẩn và 2,0 ml dung dịch thử vào 2 bình nón nút mài dung tích 125 ml tương ứng. Thêm vào mỗi bình 2,0 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT), lắc đều và để yên 15 min. Tiếp tục cho vào mỗi bình 2,4 ml dung dịch acid hydrocloric 1 M (TT), thêm 10,0 ml dung dịch iod 0,01N (CĐ), đậy ngay nút bình và để yên 15 min. Chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,01 N (CĐ) đến gần điểm kết thúc, thêm 1 giọt dung dịch hồ tinh bột (TT) và tiếp tục chuẩn độ đến khi mất màu xanh.
Mẫu trắng: Hút 2,0 ml dung dịch chuẩn cho vào một bình nón nút mải, thêm 10,0 ml dung dịch iod 0.01 N (CĐ). Nếu dung dịch chuẩn là amoxicilin hay ampicilin thì thêm ngay lập tức 0,12 ml dung dịch acid hydrocloric 1 M (TT). Chuẩn độ ngay bằng dung dịch natri thiosulfat 0,01N (CĐ) đến gần điểm kết thúc, thêm 1 giọt dung dịch hồ tinh bột (TT) và tiếp tục chuẩn độ đến khi mất màu xanh. Cũng làm như vậy đối với bình có chứa 2,0 ml dung dịch thử.
Tính toán: Tính đương lượng F [số microgam (hay đơn vị) kháng sinh chuẩn tương ứng với 1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,01 N (CĐ)] bằng công thức:
( 2 x C x P) / ( B – I)
Trong đó:
C là nồng độ chất chuẩn tính bằng mg trong 1 ml của dung dịch chuẩn;
P là hoạt lực tính bằng microgam (hay đơn vị ) trong 1 mg của chất chuẩn;
B là thể tích tính bằng ml của dung dịch natri thiosulfat 0,01 N (CĐ) tiêu thụ trong mẫu trắng của dung dịch chuẩn;
I là thể tích tính bằng ml của dung dịch natri thiosulfat 0,01N (CĐ) tiêu thụ trong phép thử làm mát hoạt tính và chuẩn độ của dung dịch chuẩn;

Bảng 10.7.