EMETIN HYDROCLORID (Emetini hydrochloridum) – Dược Điển Việt Nam 5

Emetin hydroclorid là acid (2S,3R,11bS)-2-[[(1R-6,7-dime-thoxy-1,2,3,4-tetrahydroisoquinolin-1-yl]methyl]-3-ethyl-9,10-dimethoxy-1,3,4,6,7,11b-hexahydro-2H-benzo[a] quinolizin dihydroclorid heptahydrat, phải chứa từ 98,0 % đến 102,0 % C₂₉H₄₀N₂O₄.2HCl, tính theo chế phẩm đã làm khô.

Tính chất

Bột kết tinh trắng hay hơi vàng nhạt.

Dễ tan trong nước và ethanol 96 %.

Định tính

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm I: A, E.

Nhóm II: B, C, D và E.

A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của emetin hydroclorid chuẩn.

B. Trong mục thử Tạp chất liên quan, vết chính trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử phải tương ứng về vị trí, màu sắc huỳnh quang và kích thước với vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3).

C. Hòa tan khoảng 10 mg chế phẩm trong 2 ml dung dịch hydrogen peroxyd 10 thể tích (TT), thêm 1 ml acid hydrocloric (TT) và đun nóng, có màu da cam xuất hiện.

D. Rắc khoảng 5 mg chế phẩm lên bề mặt của 1 ml dung dịch amoni molybdat 0,5 % trong acid sulfuric đậm đặc (TT), xuất hiện màu xanh sáng.

E. Chế phẩm phải cho phản ứng (A) của clorid (Phụ lục 8.1).

=> Đọc thêm: ĐỒNG SULFAT KHAN (Cupri sulfas anhydricus) – Dược Điển Việt Nam 5.

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S: Hòa tan 1,25 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 25 ml với cùng dung môi.

Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không được có màu đậm hơn dung dịch màu đối chiếu V₅ hay VN₅ (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

pH

Pha loãng 4 ml dung dịch S thành 10 ml với nước không có carbon dioxyd (TT), pH của dung dịch thu được phải từ 4,0 đến 6,0 (Phụ lục 6.2).

Góc quay cực riêng

Từ +16° đến +19°, tính theo chế phẩm đã làm khô (Phụ lục 6.4),

Hòa tan một lượng chế phẩm tương ứng với 1,250 g chế phẩm đã làm khô trong nước và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi. Dùng dung dịch thu được để đo.

Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5,4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Cloroform – 2-methoxyethanol – methanol – nước – diethylamin (200 : 40 : 10 : 4 : 1).

Chuẩn bị các dung dịch sau ngay trước khi dùng, pha trong dung môi là methanol (TT) chứa 1 % (theo thể tích) dung dịch amoniac 2 M (TT).

Dung dịch thử: Chứa 0,5 mg chế phẩm trong 1 ml.

Dung dịch đối chiếu (1): Chứa 0,01 mg isoemetin hydrobromid chuẩn trong 1 ml.

Dung dịch đối chiếu (2): Chứa 0,01 mg cephaelin hydroclorid chuẩn trong 1 ml.

Dung dịch đối chiếu (3): Chứa 0,5 mg emetin hydroclorid chuẩn trong 1 ml.

Dung dịch đối chiếu (4): Pha loãng 1 ml dung dịch đối chiếu (3) thành 100 ml.

Dung dịch đối chiếu (5): Thêm 1 ml dung dịch đối chiếu (1) và 1 ml dung dịch đối chiếu (2) vào 1 ml dung dịch đối chiếu (3).

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch thử, dung dịch đối chiếu (1), (2), (3), (4) và 30 µl dung dịch đối chiếu (5). Sau khi triển khai được khoảng 15 cm, lấy bản mỏng để khô ngoài không khí đến khi bay hết hơi dung môi. Phun dung dịch iod 0,5 % trong cloroform, sấy bản mỏng ở 60 °C trong 15 min và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Bất kỳ vết nào tương ứng với vết của isoemetin và cephaelin trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử không được đậm màu hơn các vết tương ứng trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch đối chiếu (1) và (2) (2,0 %) và bất kỳ một vết phụ nào khác cũng không được đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch đối chiếu (4) (1,0 %).

Phép thử chỉ có giá trị khi sắc ký đồ thu được từ dung dịch đối chiếu (5) có 3 vết tách riêng rõ rệt.

Mất khối Iượng do làm khô

Từ 15,0 % đến 19,0 % (Phụ lục 9.6).

(1,00 g, 105 °C; 3 h).

Tro sulfat

Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).

Dùng 1,0 g chế phẩm.

=> Tham khảo: ĐƯỜNG TRẮNG (Saccharum) – Dược Điển Việt Nam 5.

Định lượng

Hòa tan 0,200 g chế phẩm trong 5,0 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 M (TT) và 50 ml ethanol 96 % (TT). Tiến hành chuẩn độ bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2), dùng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N(CĐ). Đọc thể tích của dung dịch chuẩn độ đã tiêu thụ giữa hai điểm uốn.

1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) tương đương 27,68 mg C₂₉H₄₀N₂O₄.2HCl.

Bảo quản

Trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Trị giun sán.

Chế phẩm

Thuốc tiêm.