Hà Thủ Ô Đỏ (Rễ) (Radix Fallopiae multiflorae) – Dược Điển Việt Nam 5

Tên khác: Dạ giao đằng

Rễ củ phơi hay sấy khô của cây Hà thủ ô đỏ [Fallopia multiflora (Thunb.) Haraldson Syn. Polygonum multiflorum (Thunb.)], họ Rau răm (Polygonaceae).

Mô tả

Rễ củ tròn, hoặc hình thoi, không đều, củ nhỏ để nguyên, dài 6 cm đến 15 cm, đường kính 4 cm đến 12 cm; củ to bổ đôi theo chiều dọc, hay chặt thành từng miếng to. Mặt ngoài màu nâu đỏ, có những chỗ lồi lõm do các nếp nhăn ăn sâu tạo thành. Chất chắc, khó bẻ. Mặt cắt ngang có lớp bần mỏng màu nâu sẫm, mô mềm vỏ màu đỏ hồng, có nhiều bột, ở giữa có ít lõi gỗ. Mùi nhẹ, vị hơi đắng, hơi ngọt và chát.

Vi phẫu

Lớp bần gồm 3 đến 4 hàng tế bào thành dày, chứa chất màu nâu. Mô mềm vỏ phát triển nhiều, rải rác có nhiều tinh thể calci oxalat hình cầu gai và hình thoi. Từng đám libe cấp 2 rời nhau xếp thành một vòng tròn ứng với các đám gỗ cấp 2 ở bên trong. Tầng sinh libe-gỗ. Gỗ cấp 2 chạy vào đến tâm. Tia ruột chạy từ tâm cát libe-gỗ cấp 2 thành từng đám. Ngoài ra có các bó libe-gỗ thứ cấp được hình thành sau gỗ cấp 2 nằm riêng lẻ hoặc chụm với nhau rải rác khắp mô mềm vỏ.

Bột

Mùi nhẹ, màu nâu hồng, vị hơi chát. Soi dưới kính hiển vi thấy: Nhiều hạt tinh bột đơn hoặc kép đôi, kép ba, nằm riêng lẻ hoặc kết thành khối, đường kính 5 µm đến 25 µm, hình gần tròn, rốn hình sao hay phân nhánh.

Rải rác có các mảnh mạch điểm. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai, đường kính 20 µm đến 50 µm. Mảnh bần gồm các tế bào hình đa giác thành dày có màu đỏ nâu. Mảnh mô mềm có tế bào thành mỏng chứa tinh bột. Sợi nhỏ dài có vách dày với nhiều ống trao đổi.

Xem thêm: Câu Kỷ Tử (Fructus Lycii) – Dược Điển Việt Nam 5

Định tính

A. Lấy 2 g bột dược liệu cho vào ống nghiệm, ngâm với 10 ml nước trong 30 min, gạn lấy 5 ml, thêm 3 giọt đến 4 giọt dung dịch natri hydroxyd (TT) sẽ có màu đỏ sẫm.

B. Lấy 0,1 g bột, thêm 10 ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT) đun trong cách thủy trong 5 min, để nguội, lọc. Acid hóa dịch lọc bằng dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT) đến môi trường acid (thử bằng giấy quỳ), sau đó lắc với 20 ml ether ethylic (TT), lớp ether ethylic có màu vàng cam, gạn lấy 5 ml ether, thêm 5 ml amoniac đậm đặc (TT), lớp amoniac sẽ có màu đỏ.

C. Lấy 0,2 g bột dược liệu, đun trên cách thủy với 10 ml ethanol 96 % (TT) trong 5 min, để nguội, lọc. Lấy 5 ml dịch lọc, để bay hơi đến khô, thêm 2 ml dung dịch antimony clorid (TT) sẽ có màu đỏ hay tím đỏ.

D. Quan sát dưới ánh sáng từ ngoại lát cắt có màu vàng xám.

E. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Ethyl acetat – methanol – nước (100 : 17 : 13).

Dung dịch thử: Lấy 0,25 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol 96 % (TT), đun hồi lưu trên cách thủy trong 30 min, để nguội, lọc, để bay hơi dịch lọc đến cạn. Thêm vào cắn 10 ml nước và 1 ml dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT), đun hồi lưu trong cách thủy 30 min, để nguội sau đó lắc với ether ethylic (TT) 2 lần, mỗi lần 20 ml. Gộp dịch chiết ether, để bay hơi tự nhiên còn khoảng 1 ml dùng làm dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan emodin trong ethanol 96 % (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,1 %.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 0,25 g bột Hà thủ ô đỏ (mẫu chuẩn), chiết như mô tả trong mục Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí ở nhiệt độ phòng. Quan sát các vết dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Sau đó cho bản mỏng tiếp xúc với hơi amoniac (TT). Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị Rf và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu, trong đó phải có một vết cùng màu sắc, cùng giá trị Rf với vết emodin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu.

Xem thêm: Câu Đằng (Ramulus cum Unco Uncariae) – Dược Điển Việt Nam 5

Độ ẩm

Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °c, 5 h).

Tro toàn phần

Không quá 9,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid hydrocloric

Không quả 2,0 % (Phụ lục 9.7).

Tạp chất (Phụ lục 12.11)

Tạp chất khác: Không quá 0,5 %.

Tỷ lệ xơ gỗ: Không quá 1,0 %.

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 20,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 30 % (TT) làm dung môi.

Định lượng anthraquinon kết hợp

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Methanol – dung dịch acid phosphoric 0,1 % (80 : 20).

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác các chất chuẩn emodin và physcion và hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch chuẩn hỗn hợp có nồng độ tương ứng là 80 µg/ml và 40 µg/ml.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 1 g bột dược liệu (qua rây số 250) vào một bình nón nút mài, thêm chính xác 50 ml methanol (TT), đậy nút và cân. Đun sôi hồi lưu 1 h, để nguội, cân lại. Bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol (TT), lắc đều, lọc được dung dịch thử A {dùng để xác định anthraquinon tự do (FAQ)}. Hút chính xác 25 ml dung dịch thử A cho vào hình nón nút mài, cô trên cách thuỷ đến cạn. Thêm chính xác 20 ml dung dịch acid hydrocloric 8 % (TT). lắc siêu âm 5 min, thêm 20 ml cloroform (TT), đun hồi lưu 1 h, làm nguội ngay lâp tức rồi chuyển vào bình gạn. Rửa bình nón với 5 ml cloroform (TT). Gộp dịch rửa vào bình gạn. Gạn lấy lớp cloroform. Lắc dung dịch acid với cloroform (TT) 3 lần nữa, mỗi lần dùng 15 ml. Gộp dịch chiết cloroform, cô trên cách thuỷ đến cạn. Dùng methanol (TT) để hòa tan và chuyển toàn bộ cắn vào bình định mức 10 ml, thêm methanol (TT) vừa đủ đến vạch, lắc đều, lọc được dung dịch thử B {dùng để xác định anthraquinon toàn phần (TAQ)}.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm X 4,6 rnm), được nhồi pha tĩnh C (5 µm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm.

Tốc độ dòng: 1 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 µl.

Cách tiến hành:

Tiêm dung dịch chuẩn. Tiến hành sắc ký và tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic emodin phải không dưới 3000.

Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và hai dung dịch thử. Tính hàm lượng emodin và physcion trong mỗi dung dịch thử và trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của các dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng các chất chuẩn emodin và physcoin. Từ đó tính hàm lượng anthraquinon kết hợp (CAQ).

Hàm lượng CAQ = Hàm lượng TAQ – Hàm lượng FAQ

Dược liệu phải chứa không dưới 0,1 % anthraquinon kết hợp (CAQ), tính theo tổng hàm lượng của emodin (C₁₅H₁₀O₅) và physcion (C16H₁₂0₅), tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Thu hoạch vào mùa thu, khi lá khô úa, đào lấy củ, cắt bỏ hạt đậu, rửa sạch, củ to cắt thành miếng, phơi hay sấy khô. Nếu đồ chín rồi phơi thì tốt hơn. Trước khi dùng thường nấu, đồ với đậu đen.

Bào chế

Chế Hà thủ ô đỏ: Rửa sạch củ, ngâm nước vo gạo 1 ngày 1 đêm, sau đó rửa lại. Đổ nước đậu đen cho ngập (cứ 1 kg Hà thủ ô cần 100 g Đậu đen, 2 L nước, nấu đến khi đậu đen nhừ nát), nấu đến khi gần cạn, cần đảo luôn cho chín đều. Khi củ đã mềm, lấy ra, bỏ lõi (nếu có). Nếu còn nước đậu đen thi tẩm phơi cho hết. Làm sạch vụn nát. Thái hoặc cạo mỏng rồi phơi khô. Nếu đồ thì đồ 9 lần rồi phơi 9 lần (cửu chưng cửu sái) thì càng tốt.

Khi đun nên đặt vỉ ở đáy nồi cho khỏi cháy dược liệu.

Bảo quản

Để nơi khô, tránh mốc, mọt.

Tính vị, quy kinh

Khổ, cam, sáp, ôn. Vào các kinh can, thận.

Công năng, chủ trị

Dưỡng huyết, bổ can thận, nhuận tràng thông tiện, làm xanh tóc.

Chủ trị: Huyết hư thiếu máu, da xanh, gầy, đau lưng, di tinh, tóc bạc sớm, táo bón.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 6 g đến 12 g Hà thủ ô đỏ đã chế, dạng thuốc sắc hoặc rượu thuốc.